C22H28FNa2O8P 516.41 本品为16β-甲基-11β，17α，21-三羟基-9a-氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮-21-磷酸二钠盐。按无水物计算，含C22H28FNa2O8P应为96.0%～103.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭或几乎无臭；有引湿性。 本品在水中易溶，在丙酮或三氯甲烷中几乎不溶。 比旋度 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为+98°至+104°。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照品溶液 取倍他米松磷酸钠对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以稀盐酸饱和的丁醇溶液为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以硫酸-甲醇-硝酸（10：10：1），在105℃加热10分钟。 结果判定 供试品溶液主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 （2） 取本品，在105℃干燥3小时，红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集659图）一致。 （3） 取本品约40mg，置瓷坩埚中，加硫酸2ml，低温加热至硫酸蒸气除尽后，放冷，滴加硝酸0.5ml，继续加热至氧化氮蒸气除尽后，在500℃炽灼使完全灰化，放冷，加水5ml使溶解（必要时用氨试液中和至遇石蕊试纸显中性反应），滤过，滤液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】碱度 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含5.0mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为7.0～9.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或橙黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 游离磷酸盐 精密称取本品20mg，照地塞米松磷酸钠游离磷酸盐检查项下的方法测定吸光度，供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液lml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取倍他米松磷酸钠与地塞米松磷酸钠对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含40μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢钾己胺溶液（取磷酸二氢钾1.36g与己胺0.60g混匀，放置10分钟后，加水185ml使溶解）-乙腈（74:26）为流动相，检测波长为254nm；进样体积20μ1。 系统适用性 要求系统适用性溶液色谱图中，倍他米松磷酸钠峰与地塞米松磷酸钠峰之间的分离度应大于2.0，倍他米松磷酸钠峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，峰面积在对照溶液主峰面积0.5—1.0倍（1.0%～2.0%）之间的杂质峰不得超过1个，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（3.0%）。 水分 取本品0.2g，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过8.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。 对照品溶液 取倍他米松磷酸钠对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（1：1）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性 要求理论板数按倍他米松磷酸钠峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】肾上腺皮质激素药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】倍他米松磷酸钠注射液 |
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