本品含盐酸特拉唑嗪按特拉唑嗪（C19H25N5O4）计算，应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品的细粉适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含特拉唑嗪4μg的溶液，滤过，滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在246nm的波长处有最大吸收。 （3）取本品的内容物适量，加水振摇，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 溶剂 乙睛-水-盐酸（200∶800∶0.9）。 供试品溶液 取本品内容物的细粉适量（约相当于特拉唑嗪12.5mg），置25ml量瓶中，加溶剂适量，超声使盐酸特拉唑嗪溶解，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-高氯酸溶液（取三乙胺2ml，置1000ml水中，用高氯酸调节pH值至2.0）（20∶80）为流动相；检测波长为246nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000，特拉唑嗪峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。 含量均匀度 取本品1粒，将内容物倾入100ml（2mg规格）或50ml（1mg规格）量瓶中，囊壳用有关物质项下溶剂分次洗净，洗液并入量瓶中，超声使盐酸特拉唑嗪溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液，照含量测定项下方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液滤过，弃去初滤液15ml，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸特拉唑嗪对照品适量，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中含特拉唑嗪4μg（2mg规格）或2μg（1mg规格）的溶液。 空白溶液 取空心胶囊，照供试品溶液制备方法制备。 测定法 取供试品溶液、对照品溶液与空白溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在246nm的波长处分别测定吸光度。计算每粒的溶出量。 限度 标示量的85%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20粒，精密称定，倾出内容物，囊壳用小刷拭净，再精密称定囊壳重量，求出平均装量。取内容物，研细，混合均匀，精密称取适量（约相当于特拉唑嗪2mg），置100ml量瓶中，加溶剂适量，超声使盐酸特拉唑嗪溶解，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸特拉唑嗪对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含特拉唑嗪20μg的溶液。 溶剂、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。进样体积10μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸特拉唑嗪。 【规格】按C19H25N5O4计（1）1mg （2）2mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
医药数据
