本品为2-［4-［（Z）-4-氯-1，2-二苯基-1-丁烯基］苯氧基］-N，N-二甲基乙胺枸橼酸盐。按干燥品计算，含C26H28ClNO?C6H8O7不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇或乙醇中微溶，在丙酮中极微溶解，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为159～163℃，熔融同时分解。 【鉴别】（1）取吸收系数项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在237nm的波长处有最大吸收，在221nm的波长处有最小吸收。 （2） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集795图）一致。 （3） 本品显枸橡酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每lml中含10μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-三乙胺（930：69：1）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按托瑞米芬峰计算不低于1500。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 E-异构体 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。 系统适用性溶液 取枸橼酸托瑞米芬异构体混合物（约含E、Z异构体各50%）适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含1mg的溶液。 色谱条件 用三十碳烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈-四氢吠喃（55∶40∶5）为流动相；检测波长为240nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为E、Z异构体，两峰间的分离度应符合规定。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液中E-异构体的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.45g，精密称定，加冰醋酸50ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于59.81mg的C26H28ClNO?C6H8O7。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】枸橼酸托瑞米芬片 附： E-异构体 N，N-二甲基-2-［4- [(E)-4-氯-1，2-二苯基-1-丁烯基］苯氧基］乙胺枸橼酸盐 |
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