【处方】秦艽350g 黄柏250g 延胡索250g 赤芍250g 川牛膝250g 泽泻250g 车前子250g 土茯苓150g 【制法】以上八味，土茯苓粉碎成细粉，备用。其余七味，加水浸泡12小时，煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，浓缩至相对密度约1.20（80℃），真空干燥，粉碎成细粉，与上述土茯苓细粉混匀，制粒，干燥，整粒，加入硬脂酸镁适量，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显灰褐色至褐色；味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察，具缘纹孔导管及管胞多见，具缘纹孔大多横向延长（土茯苓）。 （2）取〔含量测定〕黄柏项下备用的滤液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加盐酸甲醇溶液（1→100）10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（6:3:1.5:1.5:0.3）为展开剂，置于双槽展开缸内，另一槽加入等体积浓氨试液，预平衡15分钟，展开（温度15～25℃），取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品30片，研细，加乙醇50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加5%盐酸溶液30ml使溶解，用乙醚洗涤二次，每次30ml，弃去乙醚液，加浓氨试液调pH值至10，用乙醚振摇提取三次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取三次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏约3分钟，取出，晾干，挥尽碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品20片，研细，加乙醇40ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为12cm），用水洗至洗脱液无色，再用40%乙醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品和龙胆苦苷对照品，分别加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述对照品溶液各2μl、供试品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与龙胆苦苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与芍药苷和龙胆苦苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】黄柏 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾的0.1%磷酸溶液（28:72）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.4g，精密称定，置50ml量瓶中，加盐酸甲醇溶液（1→100）30ml，超声处理（功率180W，频率60kHz）30分钟，取出，放冷，用上述溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml（剩余滤液备用），置25ml量瓶中，加上述溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4?HCl）计，不得少于1.20mg。 秦艽 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（1:4）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按马钱苷酸和龙胆苦苷峰计算均应不低于3000。 对照品溶液的制备 取马钱苷酸对照品和龙胆苦苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含马钱苷酸0.10mg、龙胆苦苷0.25mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率180W，频率60kHz）45分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含秦艽以马钱苷酸（C16H24O10）计，不得少于0.50mg；以龙胆苦苷（C16H20O9）计，不得少于2.0mg。 【功能与主治】清热祛湿，活血通络定痛。用于湿热瘀阻所致的痹病，症见关节红肿热痛，伴有发热、汗出不解、口渴心烦、小便黄、舌红苔黄腻、脉滑数；痛风见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次4片，一日3次。 【注意】孕妇慎用；服药后不宜立即饮茶。 【规格】每片重0.4g 【贮藏】密封。 |
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