【处方】延胡索66g 香附43g 醋乳香22g 蒲公英132g 枯矾22g 甘草65g 【制法】以上六味，延胡索、醋乳香、枯矾粉碎成细粉；香附用水蒸气蒸馏提取挥发油，用倍他环糊精按1∶10（V/W）比例包结，干燥，粉碎，备用。蒸馏后的药液另器收集。药渣与蒲公英、甘草加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液和上述药液，减压浓缩成相对密度为1.20～1.25（55℃）的清膏，加入上述细粉中，加淀粉适量，混匀，制成颗粒，70℃干燥，加入倍他环糊精包结物，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至黄棕色的颗粒及粉末；气微香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物6g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加中性氧化铝（100～200目）5g，振摇数分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加浓氨试液调节pH值至9～10，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物20g，加水300ml，连接挥发油测定器，自测定器顶端加水到刻度并溢流入烧瓶中为止，再加入乙酸乙酯2ml，加热回流2小时，放冷，取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物3g，加无水乙醇20ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。另取乳香对照药材1g，加无水乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）为展开剂，在4～10℃展开，取出，晾干，喷以10%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物3g，加50%甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取蒲公英对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（14∶5∶5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物3g，加乙醇30ml，加热回流2小时，冷却至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水30ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】延胡索 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至6.0）（35∶65）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-浓氨试液（10∶1）的混合溶液50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇-浓氨试液（10∶1）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径1～1.5cm）上，用甲醇20ml洗脱，合并流出液和洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含延胡索以延胡索乙素（C21H25NO4）计，不得少于30.0μg。 甘草 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（62∶38）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含甘草以甘草酸（C42H62O16）计，不得少于0.34mg。 【功能与主治】行气和胃止痛。用于胃脘胀痛、嗳气反酸、烦躁易怒、胁胀；胃及十二指肠溃疡属气滞证者。 【用法与用量】口服。饭后半小时服用，一次4粒，一日3次。疗程6周。 【规格】每粒装0.25g 【贮藏】密封。 |
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