本品含双氯芬酸钠（C14H10Cl2NNaO2）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品内容物为白色或类白色球形小丸。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取含量测定项下的细粉适量（约相当于双氯芬酸钠0.1g），精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声使双氯芬酸钠溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液。 对照溶液 取邻苯二甲酸二乙酯5mg，置200ml量瓶中，精密加供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见双氯芬酸钠有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除邻苯二甲酸二乙酯峰和其之前的色谱峰外，在相对双氯芬酸峰保留时间1.2～1.3处的杂质峰（杂质Ⅲ），其峰面积乘以0.5后不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和（杂质Ⅲ按校正后的峰面积计算）不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积的2倍（1.0%）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法方法1）测定。 酸中溶出量 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液750ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml，滤过，取续滤液。 对照品贮备溶液 取双氯芬酸钠对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 精密量取对照品贮备溶液5ml，置200ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积50μ1。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。 限度 应小于标示量的10%。 缓冲液中溶出量 溶出条件 在酸中溶出量项下2小时后的溶液中立即加入预热至37℃±0.5℃的0.2mol/L磷酸钠溶液250ml，混匀（必要时用2mol/L的氢氧化钠溶液或2mol/L的盐酸溶液调节pH值至6.8），转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，取续滤液。 对照品溶液 精密量取酸中溶出量项下的对照品贮备溶液5ml，置20ml量瓶中，用溶出介质（0.1mol/L盐酸溶液和0.2mol/L磷酸钠溶液，按3:1混合均匀，必要时用2mol/L的氢氧化钠溶液或2mol/L的盐酸溶液调节pH值至6.8）稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见酸中溶出量项下。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液取装量差异项下的内容物，混匀，研细，精密称取细粉适量（约相当于双氯芬酸钠25mg），置100ml量瓶中，加70%甲醇适量，超声使双氯芬酸钠溶解，放冷，用70%甲醇稀释至刻度，混匀，离心，取上清液。 对照品溶液 取双氯芬酸钠对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。 系统适用性溶液 见有关物质项下。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-4%冰醋酸溶液（70:30）为流动相；检测波长为276nm；系统适用性溶液进样体积20μl，其他溶液进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，双氯芬酸峰与其相对保留时间约0.8处杂质峰之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同双氯芬酸钠。 【规格】50mg 【贮藏】密封，在干燥处保存。 |
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