本品含阿仑膦酸钠按阿仑膦酸（C4H13NO7P2）计算，应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于阿仑膦酸0.2g），加水20ml振摇使溶解，滤过，取续滤液2ml，加氢氧化钠试液使呈碱性，加茚三酮试液1ml，加热煮沸数分钟，即显紫红色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度（10mg规格） 取本品1片，置25ml量瓶中，加水适量超声使阿仑膦酸钠溶解，用水稀释至刻度，摇匀，以转速为每分钟3000转离心3分钟，取上清液滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定，计算每片的含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法［通则0931第三法方法2（10mg规格）或第二法方法2（70mg规格）］测定。 酸中溶出量 溶出条件 以0.1mol/L的盐酸溶液100ml（10mg规格）或700ml（70mg规格）为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经2小时时，弃去溶出杯中酸液。 限度 供试片均不得有裂缝、崩解或溶胀现象。 缓冲液中溶出量 溶出条件 在溶出杯中立即加入预热至37℃±0.5℃的醋酸钠缓冲液（pH6.8）（取无水醋酸钠65.82g，加水1000ml使溶解，用冰醋酸调节pH值至6.8+0.05）100ml（10mg规格）或700ml（70mg规格），转速不变，继续依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取阿仑膦酸钠对照品适量，精密称定，加醋酸钠缓冲液（pH6.8）溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿仑膦酸0.1mg的溶液。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各3ml，分别置25ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液1.2ml、过硫酸胺溶液（1—100）6ml，置水浴中加热15分钟，放冷，加钼酸铵溶液（取钼酸铵5g，加水100ml使溶解，加5mol/L硫酸溶液100ml，混匀）4.5ml，摇匀，放置15分钟，加对甲氨基酚硫酸盐溶液（取对甲氨基酚硫酸盐0.5g，加15%亚硫酸氢钠溶液195ml，加20%亚硫酸钠溶液5ml，摇匀）2ml，摇匀，放置15分钟，加34%醋酸钠溶液5ml，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在710nm波长处分别测定吸光度，计算每片阿仑膦酸的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照离子色谱法（通则0513）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于阿仑膦酸20mg），置50ml量瓶中，加水适量超声使阿仑膦酸钠溶解，用水稀释至刻度，摇匀，以转速为每分钟3000转离心3分钟，取上清液，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取阿仑膦酸钠对照品适量，精密称定，加水适量使溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿仑膦酸0.4mg的溶液。 色谱条件 用阴离子交换色谱柱（Dionex RFICTM IonPac AS23色谱柱，保护柱:Dionex IonPacTM AG23；或效能相当的色谱柱）；检测器为电导检测器，检测方式为非抑制电导检测；柱温30℃；以6mmol/L的草酸溶液为流动相；流速为每分钟1.0ml；进样体积20μl。 系统适用性要求 阿仑膦酸峰的保留时间约为7分钟，理论板数按阿仑膦酸峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同阿仑膦酸钠。 【规格】按C4H13NO7P2计 （1）10mg （2）70mg 【贮藏】密封保存。 |
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