氟他胺

药品名称： 氟他胺 版本： 2020年版 来源： 二部 分类： 品种正文 第一部分 内容： 本品为N-[4-硝基-3--（三氟甲基）苯基]-2-甲基丙酰胺。按干燥品计算，含C11H11F3N2O3应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为淡黄色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇或乙醇中易溶，在三氯甲烷中溶解，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为110～114℃。 【鉴别】（1）取本品约20mg，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液1.5ml，再加稀硫酸2滴与2mol/L氢氧化钾甲醇溶液1ml，振摇，在2分钟内应生成红棕色沉淀。 （2） 取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，煮沸1分钟，放冷，滤过，滤液加亚硝酸钠试液数滴，摇匀，加碱性β-萘酚试液数滴，即生成橙黄色沉淀。 （3） 取吸收系数项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在227nm与295nm的波长处有最大吸收，在252nm的波长处有最小吸收。 （4） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集797图）一致。 【检查】乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清（通则0902第一法）。 硫酸盐 取本品1.0g，加水50ml，加热充分振摇后，放冷，滤过，取滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 氟 取本品约10mg，精密称定，照氟检查法（通则0805）测定，含氟量应为18.6%～21.2%。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释成每1ml中约含0.4μg的溶液。 对照品贮备液 取杂质I对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 对照品溶液 精密量取对照品贮备液适量，用流动相定量稀释成每1m中约含0.4μg的溶液。 系统适用性溶液 取供试品溶液和对照品贮备液各适量，用流动相定量稀释成每1ml中各约含10μg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释成每1m中约含0.1μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈（55∶45）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质I峰和主成分峰之间的分离度应大于20；灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.2%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.3%）；供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861）测定，应符合规定。 干燥失重 取本品，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取氟他胺对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（60∶40）为流动相：检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按氟他胺峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】氟他胺片 附： 2-硝基-5-氨基三氟甲苯