本品为溴化-N-甲基-N-(1甲基乙基)-N-[2-9H-呫吨-9-甲酰氧基)乙基]-2-丙铵。按干燥品计算，含C23H30BrNO3 应为98.5%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭；微有引湿性。 本品在水、乙醇中极易溶解，在乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为157～164℃，熔融时同时分解。 【鉴别】(1)取本品约0.2g，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液10ml，煮沸2分钟，放冷，加稀盐酸5ml，即析出沉淀，滤过；沉淀用水洗涤，再用稀乙醇重结晶，取结晶约10mg，加硫酸5ml，即显亮黄色或橙黄色，并显微绿色荧光。 (2)取本品，加乙醇制成每1ml中含50μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在247nm与282nm的波长处有最大吸收，在247nm波长处的吸光度约为0.61。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集525图)一致。 (4)本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(通则0301)。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。 对照品溶液 取呫吨酸对照品、呫吨酮对照品、9-羟基溴丙胺太林对照品与溴丙胺太林对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含呫吨酸、呫吨酮、溴丙胺太林各7.5μg与9-羟基溴丙胺太林30μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取十二烷基硫酸钠17.3g，加水1000ml使溶解，加磷酸10ml与0.5mol/L氢氧化钠溶液250ml，用0.5mol/L氢氧化钠溶液或10%磷酸溶液调节pH值至3.5±0.1，加水稀释至2000ml)-乙腈(46:54)为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，呫吨酸峰、呫吨酮峰、9-羟基溴丙胺太林峰与溴丙胺太林峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中，如有与呫吨酸峰、呫吨酮峰和9-羟基溴丙胺太林峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含呫吨酸、呫吨酮均不得过0.5%，含9-羟基溴丙胺太林不得过2.0%；如有其他杂质峰，按外标法以对照品溶液中溴丙胺太林峰面积计算，其他单个杂质不得过0.5%；杂质总量不得过3.0%。 溴甲烷与残留溶剂 照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加50%N，N-二甲基甲酰胺溶液5ml，使溶解，密封。 对照品溶液 分别取溴甲烷、丙酮、异丙醇、乙醇与二甲苯适量，精密称定，用50%N，N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释成每1ml中约含溴甲烷0.005mg、丙酮0.5mg、异丙醇0.5mg、乙醇0.5mg与二甲苯0.22mg的混合溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱为色谱柱；程序升温，起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟8℃的速率升温至120℃，维持10分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为40分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，含溴甲烷不得过0.005%，丙酮、异丙醇、乙醇与二甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加醋酐-冰醋酸(7:3)30ml溶解后，照电位滴定法(通则0701)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于44.84mg的C23H30BrNO3。 【类别】抗胆碱药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】溴丙胺太林片 附： 9-羟基溴丙胺太林 呫吨酸 咕吨酮 |
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