本品为（±）4-（4-氯苄基）-2-（六氢-1-甲基-1H-氮杂?-4-基）-l（2H）-2，3-二氮杂萘酮盐酸盐。按干燥品计算，含C22H24ClN3O·HCl不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇中略溶，在水或乙醇中微溶，在冰醋酸中溶解。 【鉴别】（1）取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含30μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在286nm的波长处有最大吸收，在264nm的波长处有最小吸收。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】旋光度 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液（必要时可超声助溶），依法测定（通则0621），旋光度为-0.01°至+0.01°。 酸度 取本品50mg，加水30ml使溶解（必要时可超声助溶），依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以4%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至6.0）-乙腈-甲醇（50∶18∶32）为流动相；检测波长为289nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按氮?斯汀峰计算不低于3000，氮?斯汀峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 内标溶液 取乙酸乙酯适量，加50%N，N-二甲基甲酰胺溶液制成每1ml中约含乙酸乙酯80μg的溶液。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入5ml内标溶液使溶解，密封。 对照品溶液 精密称取甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮与二氯甲烷各适量，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲醇60μg、乙醇100μg、丙酮100μg、异丙醇100μg与二氯甲烷12μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟60℃速率升温至160℃，维持2分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为15分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮与二氯甲烷的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加无水甲酸5ml与醋酐30ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于41.84mg的C22H24ClN3O·HCl。 【类别】H1受体拮抗剂。 【贮藏】密封保存。 【制剂】（1）盐酸氮?斯汀片 （2）盐酸氮?斯汀鼻喷雾剂 |
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