本品为氟康唑与氯化钠的等渗灭菌水溶液。含氟康唑(C13H12F2N6O)与氯化钠(NaCl)均应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取本品适量,用水稀释制成每1ml中约含氟康唑0.2mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在261nm与267nm的波长处有最大吸收,在264nm的波长处有最小吸收。 (3)本品显钠盐鉴别(1)的反应和氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】pH值 应为4.0~6.0(通则0631)。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品,用流动相稀释制成每1ml中含氟康唑1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含氟康唑10μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)(45∶55)为流动相;检测波长为260nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按氟康唑峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 重金属 取本品50ml,蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过千万分之三。 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每1ml中含内毒素的量应小于0.50EU。 无菌 取本品,用适宜溶剂稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。 【含量测定】氟康唑 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含氟康唑0.5mg的溶液。 对照品溶液 取氟康唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 氯化钠 精密量取本品10ml,加水至50ml、2%糊精溶液5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液5~8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。 【类别】同氟康唑。 【规格】(1)50ml:氟康唑0.1g与氯化钠0.45g (2)100ml:氟康唑0.1g与氯化钠0.9g (3)100ml:氟康唑0.2g与氯化钠0.9g 【贮藏】遮光,密闭保存。 |