【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-49.0°至-55.0°。 【鉴别】（1）在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集875图）一致。 【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加甲醇10ml使溶解，溶液应澄清无色。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液（1） 精密量取供试品溶液适量，用乙腈定量稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液。 对照溶液（2） 精密量取供试品溶液适量，用乙腈定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 系统适用性溶液 取紫杉醇、杂质I与杂质II对照品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含紫杉醇0.5mg、杂质I与杂质II均为2.5μg的溶液。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液（1），分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质I（杂质I峰面积乘以校正因子1.26）与其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液（1）主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液（1）主峰面积的3倍（1.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取供试品约1.0g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺2ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别取1，2-二氯乙烷、二氯甲烷与丙酮各适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中含1，2-二氯乙烷2.5μg、二氯甲烷0.3mg与丙酮2.5mg的混合溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇（或极性相近的固定液）的毛细管柱为色谱柱；柱温：程序升温，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟15℃的速率升温至70℃，维持2分钟，再以每分钟30℃的速率升温至220℃，维持2分钟；进样口温度为240℃，检测器温度为260℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟；进样体积1.0ml；流速为每分钟3.0ml。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 限度 1，2-二氯乙烷、二氯甲烷与丙酮的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约12mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取紫杉醇对照品适量，精密称定，加乙睛溶解并定量稀释制成每1ml中含0.12mg的溶液。 系统适用性溶液 见有关物质项下。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-乙腈（23：41：36）为流动相；检测波长为227nm；进样体积10ml。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，紫杉醇峰与杂质I峰及杂质II峰的分离度均应大于1.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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