本品含培哚普利叔丁胺（C19H32N2O5 · C4H11N）应为标示量的 90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色片或类白色片或绿色片。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则 0502）试验。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于培哚普利叔丁胺 20mg），加甲醇 4ml，超声使培哚普利叔丁胺溶解，滤过，取滤液。 对照品溶液 取培多普利叔丁胺对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含 5mg 的溶液。 色谱条件 采用硅胶 G 薄层板，以甲醇-甲苯-冰醋酸（70：30：1）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各 10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，先喷以稀碘化铋钾试液，再喷以 5%亚硝酸钠的稀乙醇溶液。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。溶液均应置于 4℃以下保存。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于培哚普利叔丁胺 30mg），置 10ml 量瓶中，加流动相适量，超声使培哚普利叔丁胺溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液 1ml，置 50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见培多普利叔丁胺有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中，除叔丁胺峰外，如有相对保留时间为 1.77～1.90 的杂质峰（杂质 Ⅳ），其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.8 倍（0.8%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积 0.5 倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 1.5 倍（1.5%），小于灵敏度溶液主峰面积 2.5 倍的色谱峰忽略不计。 含量均匀度 取本品 1 片，置 10ml 量瓶中，加流动相适量，超声使培哚普利叔丁胺溶解，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液适量，用流动相定量稀释制成每 1ml 中含培哚普利叔丁胺 0.2mg 的溶液，作为供试品溶液，照含量测定项下方法测定含量，应符合规定（通则 0941）。 溶出度 8mg 规格 照溶出度与释放度测定法（通则 0931 第二法）测定。 溶出条件 以 0.01mol/L 盐酸溶液 900ml 为溶出介质，转速为每分钟 50 转，依法操作，经 15 分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液滤过，弃去初滤液 10ml，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每 1ml 中约含培哚普利叔丁胺 10μg 的溶液。 对照品溶液 取培哚普利叔丁胺对照品适量，加溶出介质溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 10μg 的溶液。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积 50μl。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算出每片的溶出量。 限度 标示量的 80%，应符合规定。 2mg 或 4mg 规格 照溶出度与释放度测定法（通则 0931 第三法）测定。 溶出条件 以 0.01mol/L 盐酸溶液 200ml 为溶出介质，转速为每分钟 50 转，依法操作，经 30 分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液滤过，弃去初滤液 10ml，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每 1ml 中约含培哚普利叔丁胺 10μg 的溶液。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见溶出度 8mg 规格项下。 限度 标示量的 75%，应符合规定。 水分 取本品细粉适量，照水分测定法（通则 0832 第一法 1）测定，含水分不得过 6.0%。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则 0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于培哚普利叔丁胺 20mg），置 100ml 量瓶中，加流动相适量，超声使培哚普利叔丁胺溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取培哚普利叔丁胺对照品适量，加流动相适量，超声使溶解，放冷，用流动相定量稀释制成每 1ml 中约含 0.2mg 的溶液。 系统适用性溶液 取培哚普利叔丁胺与杂质 Ⅲ 对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中各约含 0.2mg 的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Zorbax SB-C18 柱，4.6mm X 250mm，5μm 或效能相当的色谱柱）；以甲醇-磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾 2g，加水使溶解，再加磷酸 3ml、三乙胺 3ml，用水稀释至 1000ml）（48：52）为流动相；检测波长为 215nm，柱温为 50℃；进样体积 20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，培哚普利峰的保留时间约为 12 分钟，培哚普利峰与杂质 Ⅲ 峰的分离度应大于 6.0。理论板数按培哚普利峰计算不低于 3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同培哚普利叔丁胺。 【规格】（1）2mg （2）4mg （3）8mg 【贮藏】30℃以下密封保存。 |
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