本品含富马酸福莫特罗[(C19H24N2O4)?C4H4O4?2H2O]应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)取本品6片,研细,加无水乙醇10ml,振摇,使富马酸福莫特罗溶解,离心,取上清液5ml,加水2ml,加碳酸氢钠试液与4-氨基安替比林溶液(1→100)各1滴,摇匀,加铁氰化钾试液1滴,摇匀,放置后,溶液显橙红色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取本品细粉适量(约相当于富马酸福莫特罗0.6mg),置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声使富马酸福莫特罗溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在285nm的波长处有最大吸收,在246nm的波长处有一肩峰。 【检查】含量均匀度 含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定。 溶出条件 以盐酸溶液(0.1→1000ml)100ml为溶出介质,转速为每分钟60转,依法操作,经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取富马酸福莫特罗对照品适量,精密称定,加甲醇10ml溶解后,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含0.4μg的溶液。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积100μl。 系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每片的溶出量。[注:在试验前,应精密量取盐酸溶液(0.1→1000ml)注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,避免溶剂峰的干扰] 限度 标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品10片,分别置10ml量瓶中,加流动相适量,超声使富马酸福莫特罗溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取富马酸福莫特罗对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含4μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01%十二烷基磺酸钠溶液(用1%磷酸溶液调节pH值至3.5)-甲醇(38:62)为流动相;检测波长为246nm;进样体积50μl。 系统适用性要求 理论板数按福莫特罗峰计算不低于3000,福莫特罗峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并将计算结果与1.0448相乘,求出10片的平均含量。 【类别】同富马酸福莫特罗。 【规格】40μg 【贮藏】密闭,在阴凉干燥处保存。 |