本品含盐酸小檗碱（C20H18CINO4·2H2O）应为标示量的93.0%～107.0%。 【性状】本品内容物为黄色粉末或颗粒。 【鉴别】取本品内容物适量（约相当于盐酸小檗碱0.1g），加水10ml，缓缓加热使盐酸小檗碱溶解，滤过，照下述方法试验。 （1）取滤液5ml，加氢氧化钠试液2滴，显橙红色，放冷，加丙酮4滴，即发生浑浊，放置后，生成黄色沉淀；取上清液，加丙酮1滴，如仍发生浑浊，再加丙酮适量使沉淀完全，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 （2）取滤液0.5ml，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】水分 取本品内容物，混合均匀，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过12.0%。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟120转，依法操作，经45分钟时取样。 限度 标示量的70%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于盐酸小檗碱40mg），置100ml量瓶中，加沸水适量，使盐酸小檗碱溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液约8ml，精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加沸水溶解，放冷，用水定量稀释制成每1ml中约含盐酸小檗碱（按C20H18CINO4·2H2O计）32μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液（1∶1），含0.2%三乙胺，并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈（60∶40）为流动相；检测波长为263nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按小檗碱峰计算不低于3000，小檗碱峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸小檗碱。 【规格】0.1g 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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