本品为17-（环丙基甲基）-4，5a-环氧-6-亚甲基吗啡喃-3，14-二醇盐酸盐一水合物。按无水与无溶剂物计算，含C21H25NO3?HC1应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色至类白色结晶性粉末；无臭；有引湿性或略有引湿性。 本品在水或甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在丙酮中极微溶解。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-165°至一175°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～6.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品适量，加水制成每1ml中约含20mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 杂质对照品溶液 取杂质I对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液lml与杂质对照品溶液2ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸纳美芬对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液，取10ml，置25ml量瓶中，加0.4%三氯化铁溶液lml，置水浴中加热10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Kromasil C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠7.8g，三乙胺2ml，加水至1000ml，用85%磷酸溶液调节pH值至4.2）（20:80）为流动相；柱温为30℃;检测波长为210nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，纳美芬峰保留时间约为7分钟，杂质Ⅱ峰相对纳美芬峰的保留时间约为1.6。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含杂质I不得过0.2%；如有与杂质II保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以2后不得大于对照溶液中纳美芬峰面积（0.1%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中纳美芬峰面积（0.1%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中纳美芬峰面积的5倍（0.5%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺1ml使溶解，密封，摇匀。 对照品溶液 分别取丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃各适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别约含丙酮0.5mg、二氯甲烷60μg、乙酸乙酯0.5mg与四氢吠喃72μg的溶液，精密量取1ml，置20ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟20℃的速率升温至120℃，维持5分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为4.0%～6.5%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取盐酸纳美芬对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。系统适用性溶液进样体积10μl，其他溶液进样体积20μl。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】吗啡拮抗药。 【贮藏】密封，在阴凉处保存。 【制剂】盐酸纳美芬注射液 |
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