本品为6-氯-3，4-二氢-2H-1，2，4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1，1-二氧化物。按干燥品计算，含C7H8ClN3O4S2应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。 本品在丙酮中溶解，在乙醇中微溶，在水、三氯甲烷或乙醚中不溶；在氢氧化钠试液中溶解。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品50mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在273nm与 323nm波长处有最大吸收，273nm波长处的吸光度与323nm波长处的吸光度比值为5.4~5.7。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集285图）一致。 【检查】酸碱度 取本品0.50g，加水25ml，振摇2分钟，滤过，取续滤液10ml，加0.01mol/L氢氧化钠溶液0.2ml与甲基红指示液0.15ml，溶液应显黄色。再加0.01mol/L盐酸溶液0.4ml，溶液应呈红色。 氯化物 取本品1.0g，加水20ml，振摇，滤过，分取滤液10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约15mg，加有机相[甲醇-乙腈(1∶1)]2.5ml溶解后，用水相[0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2)]稀释至10ml，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用混合溶剂[有机相-水相(1∶3)]定量稀释制成每1ml中含7.5μg的溶液。 系统适用性溶液 取氢氯噻嗪与氯噻嗪对照品各约15mg，置同一100ml量瓶中，加有机相25ml溶解，用水相稀释至刻度，摇匀，量取适量，加混合溶剂稀释制成每1ml中各约含7.5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水相-甲醇-四氢呋喃（94∶6∶1）为流动相A，以水相-甲醇-四氢呋喃（50∶50∶5）为流动相B；流速为每分钟1.0ml，按下表进行梯度洗脱；检测波长为224nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，氢氯噻嗪峰与氯噻嗪峰的分离度应大于2.5。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍（0.05%）的峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 内标溶液 取异丙醇适量，用水定量稀释制成每1ml约含0.2mg的溶液。 供试品溶液 取本品约0.25g，精密称定，置20ml顶空瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺2ml，振摇使溶解，精密加内标溶液1ml，用水稀释至10ml，密封，摇匀。 对照品溶液 分别取甲醇与乙醇，精密称定，用水定量稀释制成每1ml含甲醇、乙醇分别约为0.15mg与0.25mg的溶液，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺2ml，精密加内标溶液1ml，用水稀释至10ml，密封。 色谱条件 以6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为40℃，维持8分钟后，以每分钟45℃的速率升温至200℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，甲醇峰与乙醇峰的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积比值计算，甲醇与乙醇的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g，加氢氧化钠试液7ml溶解后，用水稀释至25ml，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十五。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇-乙腈（1∶1）5ml，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 对照品溶液 取氢氯噻嗪对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 系统适用性溶液 取氢氯噻嗪与氯噻嗪对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含0.05mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L磷酸二氢钠-乙腈（9∶1）（用磷酸调节pH值至3.0±0.1）为流动相；检测波长为271nm；流速为每分钟1.5ml；柱温30℃；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，氢氯噻嗪与氯噻嗪峰的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】利尿药，抗高血压药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】氢氯噻嗪片 |
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