本品为N'-[3-[（4-氨基丁基）氨基]丙基]博莱霉素酰胺盐酸盐。按干燥品计算，含盐酸平阳霉素（C57H89N19O21S2 ? nHCl）不得少于85.0%。 【性状】本品为白色或类白色疏松块状物或粉末；无臭或几乎无臭；引湿性较强。 本品在水或甲醇中易溶，在乙醇中微溶，在丙酮或乙醚中几乎不溶。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2） 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.04mg的溶液，取10ml，加3%硫酸铜溶液0.05ml，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在242nm与291nm的波长处有最大吸收。 （3） 本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水制成每lml中约含4mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各10mg，分别加水2ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含2.0mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸平阳霉素两份，每份约8mg，一份加lmol/L盐酸溶液1.0ml，另一份加30%过氧化氢溶液1.0ml，摇匀，放置1小时后，混合，加水2ml，摇匀，得每1ml中约含盐酸平阳霉素2.0mg及其酸降解物（约含10%）或其氧化降解物（约含15%）的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠7.53g与乙二胺四醋酸二钠3.72g，加0.08mol/L醋酸溶液使溶解并稀释至1000ml，用氨溶液调节pH值至4.3）为流动相A，以甲醇-乙腈（7﹕3）为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为254nm；进样体积为20μl。 ———————————————————————— 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） ———————————————————————— 0 70 30 15 68 32 35 60 40 36 70 30 40 70 30 ———————————————————————— 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序为酸降解物峰、平阳霉素峰、氧化降解物峰（相对保留时间分别约为0.94、1.0、1.1），平阳霉素峰的保留时间约为20分钟；酸降解物峰与平阳霉素峰之间的分离度应大于1.0，平阳霉素峰与氧化降解物峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，最大杂质峰面积不得大于校正后对照溶液主峰面积的3.5倍（7.0%），其他单个杂质峰面积不得大于校正后对照溶液主峰面积的2.5倍（5.0%），各杂质峰面积的和不得大于校正后对照溶液主峰面积的7.5倍（15.0%），小于对照溶液主峰面积0.025倍的峰忽略不计。（对照溶液主峰面积除以供试品的含量，即为校正后的对照溶液主峰面积）。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过6.0%（通则0831）。 铜盐 照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取本品约15mg，精密称定，置10ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液3ml使溶解，加入3%阿拉伯胶溶液0.4ml，摇匀，再加二乙基二硫代氨基甲酸钠试液2ml，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取铜对照溶液[精密称取硫酸铜（CuSO4 ? 5H2O）1.965g，置1000ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置500ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度。每1ml中含铜0.005mg]3ml，置10ml量瓶中。自“加入3%阿拉伯胶溶液0.4ml”起，制备方法同供试品溶液。 空白溶液 精密量取0.1mol/L盐酸溶液3ml，置10ml量瓶中。自“加入3%阿拉伯胶溶液0.4ml”起，制备方法同供试品溶液。 测定法 以空白溶液作为空白，取供试品溶液与对照溶液，在450nm的波长处分别测定吸光度。 限度 含铜量不得过0.1%。 异常毒性 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含2mg的溶液，依法检查（通则1141），观察7天，应符合规定。（供注射用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg盐酸平阳霉素中含内毒素的量应小于5.0EU。（供注射用） 降压物质 取本品适量，依法检查（通则1145），剂量按猫体重每1kg注射盐酸平阳霉素0.3mg，应符合规定。（供注射用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 对照品溶液 取盐酸平阳霉素对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗肿瘤抗生素类药。 【贮藏】密封，2～8℃避光保存。 【制剂】注射用盐酸平阳霉素 |
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