本品为（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-6-［（R）-2-（4-乙基-2，3-二氧代-1-哌嗪甲酰氨基）-2-苯乙酰氨基］-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷-2-甲酸一水合物。按无水物计算，含哌拉西林（按C23H27N5O7S计）不得少于92.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭；略有引湿性。 本品在甲醇中易溶，在无水乙醇或丙酮中溶解，在水中极微溶解。 比旋度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+160°至+178°。 【鉴别】（1）取本品10mg，加水2ml与盐酸羟胺溶液［取34.8%盐酸羟胺溶液1份，醋酸钠-氢氧化钠溶液（取醋酸钠10.3g与氢氧化钠86.5g，加水溶解使成1000ml）1份与乙醇4份，混匀］3ml，振摇溶解后，放置5分钟，加酸性硫酸铁铵试液1ml，摇匀，显红棕色。 （2） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集621图）一致。 【检查】酸度取本品，加水制成每1ml中含10mg的混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为2.5～4.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.55g，分别加甲醇5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄绿色或黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质I 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加适量甲醇溶解后，用流动相稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 系统适用性溶液取氨苄西林与哌拉西林对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含氨苄西林（C16H19N3O4S计）0.2mg、哌拉西林（按C23H27N5O7S计）0.4mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-0.4mol/L氢氧化四丁基铵溶液（450∶447∶100∶3）（用磷酸调节pH值至5.50±0.02）为流动相，检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，氨苄西林峰相对保留时间约为0.31，杂质A峰相对保留时间约为0.62，哌拉西林峰与氨苄西林峰间的分离度应大于16，哌拉西林峰的拖尾因子不得大于1.2。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的1.1倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，氨苄西林（相对保留时间约为0.31）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），杂质A（相对保留时间约为0.62）按校正后的峰面积计算（乘以校正因子1.4），不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 2倍（2.0%）。 有关物质Ⅱ 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加甲醇适量溶解后，用流动相稀释制成每1ml中含2.0mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-0.4mol/L氢氧化四丁基铵溶液（615∶282∶100∶3）（用磷酸调节pH值至5.50±0.02）为流动相；检测波长为220nm；进样体积10μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质D（相对保留时间约为2.55）按校正后的峰面积计算（乘以校正因子1.47），不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。有关物质I与有关物质II杂质之和不得过3.8%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过5.0%。 细菌内毒素 取本品，加lmol/L氢氧化钠溶液适量使溶解并调节pH值至近中性，依法检查（通则1143），每lmg哌拉西林（按C23H27N5O7S计）中含内毒素的量应小于0.050EU。（供注射用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量（约相当于哌拉西林，按C23H27N5O7S计40mg），精密称定，置100ml量瓶中，加适量甲醇溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取哌拉西林对照品适量，精密称定，加适量甲醇溶解后，用流动相定量稀释制成每1ml中约含哌拉西林（按C23H27N5O7S计）0.4mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质I项下 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C23H27N5O7S的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，青霉素类。 【贮藏】严封，在凉暗干燥处保存。 附： 杂质A 4-羧基-α-[2-(4-乙基-2，3-二氧代-1-哌嗪甲酰氨基）-2-苯基乙酰氨基］-5，5-二甲基-2-噻唑烷乙酸 杂质D 6-［2（R）-［6（S）-［2-（4-乙基-2，3-二氧代-1-哌嗪甲酰氨基）-2（R）-苯乙酰氨基］-3，3-二甲基-7-氧代-（5R，6R）-4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷-2-甲酰氨基］-2-苯乙酰氨基］-3，3-二甲基-7-氧代-（5R，6R）-4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷-2（S）-羧酸 |
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