本品为1，4-双肼基-2，3-二氮杂萘的硫酸盐二倍半水合物。按干燥品计算，含C8H10N6?H2SO4不得少于98.0%。 【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末，无水物为黄色粉末；无臭。 本品在沸水中略溶，在水或乙醇中微溶。 【鉴别】（1）取含量测定项下滴定后的溶液，滤过，沉淀用水洗净，在105℃干燥后，依法测定（通则0612），熔点为150～156℃。 （2）本品的饱和水溶液，遇碱性碘化汞钾试液，即显棕黑色；遇三氯化铁试液，即显蓝色。 （3）本品的饱和水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】游离肼 照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液取本品2.0mg，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，取5ml，加临用新制的对二甲氨基苯甲醛溶液（取对二甲氨基苯甲醛0.2g，溶解于盐酸60ml与水40ml的混合液中）4ml，放置3分钟。 测定法 取供试品溶液，在450nm的波长处测定吸光度。 限度 吸光度不得过0.05o 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加0.6%醋酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液（1） 精密量取供试品溶液1ml，置50ml量瓶中，用稀释液（取乙二胺四醋酸二钠50mg，加流动相100ml使溶解）稀释至刻度，摇匀。 对照溶液（2） 精密量取对照溶液（l）1ml，置20ml量瓶中，用稀释液稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用氰基硅烷键合硅胶为填充剂，以缓冲溶液（取十二烷基硫酸钠1.44g与溴化四丁基铵0.75g，加水1000ml使溶解，用0.05mol/L硫酸溶液调节pH值至3.0）-乙腈（78∶22）为流动相；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按双肼屈嗪峰计算不低于2000。 测定法 精密量取上述三种溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，峰面积大于对照溶液（2）主峰面积的3倍（0.3%），且小于对照溶液（1）主峰面积（2.0%）的色谱峰不得多于1个，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液（2）主峰面积的3倍（0.3%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液（2）主峰面积的5倍（0.5%）。 干燥失重 取本品，在80℃减压干燥至恒重，减失重量应为12.0%～15.0%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加水50ml与盐酸溶液（1→2）10ml，微热使溶解，放冷至室温，照永停滴定法（通则0701），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于14.41mg的C8H10N6?H2SO4。 【类别】抗高血压药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】硫酸双肼屈嗪片 |
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