本品含盐酸丁丙诺啡(C29H41NO4·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品10片,研细,加乙醇8ml振摇使盐酸丁丙诺啡溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加5%盐酸溶液2ml使溶解,加碘化铋钾试液1滴,即生成红棕色沉淀。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取本品10片,加水10ml与稀硝酸1滴,振摇使溶解,滤过,滤液加硝酸银试液2滴,即生成白色沉淀。 【检查】含量均匀度 取本品1片,研细,用水5ml(0.4mg规格)或2ml(0.2mg规格)定量转移至25ml量瓶(0.4mg规格)或10ml量瓶(0.2mg规格)中,加甲醇5ml振摇均匀后,照含量测定项下的方法,自“超声10分钟”起,依法测定含量,应符合规定(通则0941)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸丁丙诺啡0.4mg),置25ml量瓶中,加水5ml、甲醇5ml,振摇均匀后,超声10分钟,使盐酸丁丙诺啡溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液。 对照品溶液 取盐酸丁丙诺啡对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液-冰醋酸(60∶10∶40∶5)为流动相;检测波长为288nm;进样体积50μl。 系统适用性要求 理论板数按丁丙诺啡峰计算不低于1000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸丁丙诺啡。 【规格】(1)0.2mg(2)0.4mg 【贮藏】遮光,密封保存。 |