本品含硝酸咪康唑(C18H14Cl4N2O?HNO3)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】 本品为白色或类白色乳膏。 【鉴别】 (1)照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品适量(约相当于硝酸咪康唑10mg)，加无水乙醇10ml，置热水浴中加热，使硝酸咪康唑溶解，冷却、离心，取上清液。 对照品溶液 取硝酸咪康唑对照品10mg，加无水乙醇10ml，使溶解。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以正己烷-三氯甲烷-甲醇(54：28：18)为展开剂，另在展开缸中放一盛有浓氨溶液5ml的小烧杯。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置碘蒸气中显色。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上(1)、(2)两项可选做一项。 【检查】 应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 溶剂 甲醇-三氯甲烷(1：1)。 供试品溶液 取本品约2.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加溶剂约25ml，温水浴并时时振摇使硝酸咪康唑溶解后，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，冷冻1小时，迅速滤过，取续滤液放至室温。 对照品溶液 取硝酸咪康唑对照品50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取硝酸咪康唑与硝酸益康唑适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含50μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-1.5%醋酸铵溶液(40：40：20)为流动相；检测波长为230nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，咪康唑峰与益康唑峰之间的分离度应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 同硝酸咪康唑。 【规格】 2% 【贮藏】 密封保存。 |
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