本品为（±）3，4-二羟基-Α-［（甲氨基）甲基］苯甲醇-3，4-二新戊酸酯盐酸盐。按干燥品计算，含C19H29NO5 ? HC1应为98.5%～101.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭；有引湿性；与日光或空气接触易变质。 本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在乙酸乙酯中极微溶解，在石油醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为161～166℃，熔距在2℃以内。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加氢氧化钠试液10ml使溶解，溶液缓缓呈淡黄色，将此溶液置紫外光灯（365nm）下观察，呈黄色荧光。 （2） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集335图）一致。 （4） 本品显氯化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～6.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品，加水制成每1ml中含100mg的溶液，应澄清无色。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液。 对照品溶液 取杂质I对照品适量，精密称定，加流动相使溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13.6g，加水溶解并稀释成1000ml，用10%磷酸溶液调pH值至3.5）-乙腈（60:40）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按地匹福林峰计算不低于1500，地匹福林峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，其中与对照品溶液主峰保留时间相同的色谱峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.5%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 干燥失重 取本品，在60℃减压干燥6小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.3%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十五。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照品溶液 取盐酸地匹福林对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】眼科用药。 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 【制剂】盐酸地匹福林滴眼液 附： 杂质I （±）3，4-二羟基-2'-甲氨基苯乙酮-3，4-二新戊酸酯高氯酸盐 |
医药数据
