本品含盐酸四环素(C22H24N2O8 ? HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为黄色片或糖衣片。 【鉴别】取本品的细粉适量(约相当于盐酸四环素25mg),加热乙醇25ml,浸渍20分钟后滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照盐酸四环素项下的鉴别(1)、(2)、(4)项试验,显相同的结果。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定临用新制。 供试品溶液 取本品细粉适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸四环素0.8mg溶液,滤过,取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液2ml,置100ml量瓶中,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见盐酸四环素有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,4-差向四环素、脱水四环素、差向脱水四环素按校正后的峰面积(分别乘以校正因子1.42、0.48与0.62)分别不得大于对照溶液主峰面积的4倍(8.0%)、0.5倍(1.0%)、0.5倍(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 溶出度 糖衣片 照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经60分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含盐酸四环素15μg的溶液。 对照品溶液 取盐酸四环素对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在276nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。 限度 标示量的75%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸四环素0.25g),置250ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见盐酸四环素含量测定项下。 【类别】同盐酸四环素。 【规格】(1)0.125g (2)0.25g 【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。 |