本品含格列齐特（C15H21N3O3S）应为标示量的93.0%～107.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于格列齐特0.4g），用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在228nm的波长处有最大吸收。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品细粉适量（约相当于格列齐特400mg），加二氯甲烷10ml，研磨溶解，滤过，滤液蒸干，残渣经减压干燥，依法测定（通则0402）。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集629图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于格列齐特100mg），置100ml量瓶中，加乙腈约40ml使格列齐特溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml，置100ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见格列齐特有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.4%）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以磷酸盐缓冲液（pH8.6）1000ml为溶出介质，转速为每分钟150转，依法操作，经60分钟、180分钟时分别取溶出液8ml，并即时在溶出杯中补充相同温度的磷酸盐缓冲液（pH8.6）8ml。 供试品溶液 分别取60分钟、180分钟时的溶岀液，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取格列齐特对照品约20mg，精密称定，置250ml量瓶中，加溶出介质适量，置温水浴中振摇使溶解，放冷，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在226nm的波长处分别测定吸光度，分别计算每片在上述两时间的溶出量。 限度 在60分钟与180分钟时的溶出量应分别相应为不得多于标示量的50%与不得少于标示量的75%，照缓释制剂进行结果判定，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于格列齐特20mg），置100ml量瓶中，加40%乙腈溶液约60ml，超声使格列齐特溶解，用40%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，滤过。 对照品溶液 取格列齐特对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈20ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 理论板数按格列齐特峰计算不低于3000，格列齐特峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 【类别】同格列齐特。 【规格】80mg 【贮藏】遮光，密封保存。 注：磷酸盐缓冲液（pH8.6）的制备 溶液A：取氢氧化钠42.0g，加除气水至5000ml，摇匀。 溶液B：取磷酸二氢钾136.0g，加除气水至5000ml，摇匀。 取2300ml溶液A与2500ml溶液B，加乙醇3150ml（无水乙醇3000ml）摇匀，再加除气水至10000ml，摇匀，测pH值应为8.60±0.05，即得。 |
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