按干燥品计算，含 CH4N2O2 应为 98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点（通则 0612）为 138～145℃，熔融时同时分解。 【鉴别】（1）取本品约 0.5g，加氢氧化钠试液 5ml，煮沸，即发生氨臭。 （2）取本品约 0.5g，加水 10ml 溶解，缓缓滴入沸腾的碱性酒石酸铜试液中，继续加热 1～2 分钟，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 （3）取本品约 0.1g，加水 5ml 溶解，加三氯化铁试液 1 滴，即显蓝紫色。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 663 图）一致。 【检查】溶液的澄清度 取本品 0.50g，加水 10ml 溶解后，溶液应澄清。 氯化物 取本品 0.2g，加水 20ml 溶解后，分取 10ml，依法检查（通则 0801），与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。 脲 照薄层色谱法（通则 0502）试验。 供试品溶液 取本品 0.10g，精密称定，置 5ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取脲对照品 5.0mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取羟基脲与脲各 5mg，置同一 50ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 釆用硅胶 G 薄层板，取溶剂［吡啶-水-乙酸乙酯（2：2：10）］，振摇，静置使分层，取上层液为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各 10μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛的盐酸溶液（取对二甲氨基苯甲醛，加 1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释制成每 1ml 中含 10mg 的溶液），在 90℃干燥 1～2 分钟。 系统适用性要求 系统适用性溶液应显两个清晰的斑点。 限度 供试品溶液如显杂质斑点，与对照品溶液所显的主斑点比较，不得更深（0.5%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中含 10mg 的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每 1ml 中含 20μg 的溶液。 系统适用性溶液 临用新制，放置 30 分钟使用。取羟基脲 5mg 与盐酸羟胺 0.1g，置 50ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（5：95）为流动相；检测波长为 214nm；进样体积 20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按羟基脲峰计算不低于 3000，盐酸羟胺峰与羟基脲峰之间的分离度应大于 1.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.2%）。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过 1.0%（通则 0831）。 炽灼残渣 不得过 0.1%（通则 0841）。 重金属 取本品 1.0g，加水 23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml，依法检查（通则 0821 第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取本品约 100mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取羟基脲对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】羟基脲片 |
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