本品为(E)-3-(咪唑基-1-甲基)肉桂酸钠。按干燥品计算,含C13H11N2NaO2不得少于98.5%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。 本品在水中溶解,在乙醇或丙酮中微溶。 【鉴别】 (1)取本品约10mg,加枸橼酸醋酐试液1ml,于热水中加热,即显深红色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1048图)一致。 (3)本品的水溶液显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】 碱度 取本品0.10g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~9.5。 溶液的澄清度 与颜色取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.3%醋酸铵溶液-甲醇(80∶20)为流动相;检测波长为272nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按奥扎格雷峰计算不得低于2000,奥扎格雷峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 重金属 取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约0.1g,精密称定,加冰醋酸25ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于12.52mg的C13H11N2NaO2。 【类别】 抗凝血药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 |