本品为前列地尔与适量赋形剂制成的无菌冻干品。按平均含量计算,含前列地尔(C20H34O5)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色疏松块状物或粉末。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】溶液的澄清度 取本品1瓶,加0.9%氯化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中含前列地尔20μg的溶液,依法检查(通则0902第一法),溶液应澄清。 前列腺素A1 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,精密称定,加25%乙醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含前列地尔0.1mg的溶液。 前列腺素A1杂质对照品溶液 取前列腺素A1杂质对照品适量,精密称定,加25%乙醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含3μg的溶液。 系统适用性溶液 取含量测定项下对照品溶液与前列腺素A1杂质对照品溶液各适量,按(1∶5)混合,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH4.9)(40∶60)为流动相;检测波长为214nm;系统适用性溶液进样体积20μl,其他溶液进样体积50μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,前列地尔峰的保留时间约为11~13分钟,前列地尔峰与前列腺素A1峰之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与前列腺素A1杂质对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算,含前列腺素A1不得过前列地尔标示量的3.0%。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.5%。 含量均匀度 以含量测定项下分别测定的10瓶结果计算,限度为±20%,应符合规定(通则0941)。 异常毒性 取本品,加氯化钠注射液溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,依法检查(通则1141),按静脉注射法给药,应符合规定。 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每1μg前列地尔中含内毒素的量应小于0.25EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品10瓶,分别精密加入25%乙醇溶液1ml,振摇使内容物溶解完全。 对照品溶液 取前列地尔对照品适量,精密称定,加25%乙醇溶液溶解并定量稀释制成与供试品溶液浓度相当的溶液。 色谱条件 见前列地尔含量测定项下。进样体积20μl。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见前列腺素A1项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算每瓶的含量及10瓶的平均含量。 【类别】同前列地尔。 【规格】(1)20μg (2)30μg (3)80μg (4)100μg (5)200μg 【贮藏】密封,遮光,阴凉处保存。 |