本品为（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-6-［（R）-2-氨基-2-苯乙酰氨基］-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷-2-甲酸钠盐。按无水物计算，含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）不得少于85.0%。 【性状】本品为白色或类白色的粉末或结晶性粉末；无臭或微臭;有引湿性。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醍中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，用0.4%邻苯二甲酸氢钾溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+258°至+287°。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠0.50g与磷酸二氢钾0.301g，加水溶解使成1000ml，pH值为7.0）溶解并稀释制成每1ml中约含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）lmg的溶液。 对照品溶液 取氨苄西林对照品适量，加上述磷酸盐缓冲液（pH7.0）溶解并稀释制成每1ml中约含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）lmg的溶液。 系统适用性溶液 取供试品溶液与对照品溶液等量混合。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板，以丙酮-水-甲苯-冰醋酸（65：10：10：2.5）为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各2μ1，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以0.3%茚三酮乙醇显色液，在90℃加热至出现斑点。 系统适用性 要求系统适用性溶液所显主斑点应为单一斑点。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品0.25g，加水5ml溶解，加2mol/L醋酸溶液0.5ml，摇匀后，于冰浴静置10分钟，用垂熔漏斗滤取析出物，用丙酮-水（9:1）混合溶液2～3ml洗涤，置60℃干燥30分钟，照红外分光光度法（通则0402）测定。本品的红外光吸收图谱应与氨苄西林三水物的对照图谱（光谱集1283图）一致。 （4）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】碱度取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，室温放置10分钟后，依法测定（通则0631），pH值应为8.0—10.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.60g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄绿色5号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）3mg的溶液。 对照品溶液 取氨苄西林对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）30μg的溶液。 系统适用性溶液 取氨苄西林系统适用性对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5：50：50：900）；流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5:50:400：550）；先以流动相A-流动相B（85:15）等度洗脱，待氨苄西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性 要求系统适用性溶液色谱图应与标准图谱一致。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以氨苄西林峰计算，氨苄西林二聚物的量不得过4.5%，其他单个杂质的量不得过2.0%，其他各杂质总量不得过5.0%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.3g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水3ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别取丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯和正丁醇各适量，精密称定，加水定量稀释制成每1ml中分别含丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、异丙醇0.5mg、二氯甲烷0.2mg、甲基异丁基酮0.5mg、甲苯89μg与正丁醇0.5mg的混合溶液，精密量取3ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为60℃，维持6分钟，再以每分钟20℃的速率升温至150℃，维持8分钟；进样口温度为150℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性 要求对照品溶液色谱图中，按丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯与正丁醇顺序出峰，各主峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，二氯甲烷的残留量不得过0.2%，丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、甲基异丁基酮、甲苯与正丁醇的残留量均应符合规定。 2-乙基己酸 取本品，依法测定（通则0873），不得过0.8%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.0%。 重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 可见异物 取本品5份，每份各2g，加微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904），应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（通则0903），每1g样品中，含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg氨苄西林（按C16H19N3O4S计）中含内毒素的量应小于0.10EU。（供注射用） 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加有关物质项下的流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）lmg的溶液。 对照品溶液 取氨苄西林对照品适量，精密称定，加有关物质项下的流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）lmg的溶液。 系统适用性溶液 取氨苄西林与头孢拉定各适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含氨苯西林0.3mg与头孢拉定0.02mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以有关物质项下的流动相A-流动相B（85：15）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性 要求系统适用性溶液色谱图中，氨苄西林峰与头孢拉定峰间的分离度应大于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C16H19N3O4S的含量。 【类别】内酰胺类抗生素，青霉素类。 【贮藏】严封，在干燥处保存。 【制剂】注射用氨苄西林钠 |
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