本品含氟康唑(C13H12F2N6O)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取本品的细粉适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含氟康唑0.2mg的溶液,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在261nm与267nm的波长处有最大吸收,在264nm的波长处有最小吸收。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氟康唑1mg的溶液,滤过,取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含氟康唑10μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液(pH7.0)(45∶55)为流动相;检测波长为261nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按氟康唑峰计算不低于1500。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。 溶出条件 以盐酸溶液(9→1000)500ml(50mg规格)或1000ml(100mg、150mg规格)为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取氟康唑对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在261nm波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氟康唑50mg),置100ml量瓶中,加流动相振摇使氟康唑溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取氟康唑对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同氟康唑。 【规格】(1)50mg (2)100mg (3)150mg 【贮藏】遮光,密封保存。 |