本品含盐酸金刚乙胺(C12H21N?HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为白色或类白色颗粒。 【鉴别】(1)取本品适量(约相当于盐酸金刚乙胺0.1g),加氢氧化钠试液5ml,振摇使盐酸金刚乙胺溶解,加三氯甲烷2ml提取,取三氯甲烷层1ml,加2% 2,4-二硝基氯苯三氯甲烷溶液1ml,10分钟内即显黄色。 (2)取本品1袋的内容物,研细,加二氯甲烷20ml使盐酸金刚乙胺溶解,滤过,蒸干,残渣的红外光吸收图谱应与盐酸金刚乙胺对照品的图谱一致(通则0402)。 (3)取本品内容物适量(约相当于盐酸金刚乙胺0.1g),加水10ml,振摇,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】有关物质 照气相色谱法(通则0521)测定。 供试品溶液 取装量差异项下内容物,混匀,称取适量(约相当于盐酸金刚乙胺0.2g),置25ml量瓶中,加水适量,充分振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置分液漏斗中,加1mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇,精密加入正己烷10ml振摇提取,静置分层,取正己烷层。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用正己烷定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。 色谱条件与测定法 见盐酸金刚乙胺有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。 【含量测定】取本品20袋,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸金刚乙胺0.6g),置100ml量瓶中,加无水乙醇70ml,振摇使盐酸金刚乙胺溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,在水浴上蒸干,105℃干燥10分钟,放冷,加三氯甲烷2ml溶解,加冰醋酸30ml与醋酸汞试液7ml,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.58mg的C12H21N?HCl。 【类别】同盐酸金刚乙胺。 【规格】(1)50mg (2)100mg 【贮藏】密封保存。 |