本品系氯法齐明加精炼食用植物油研磨成细粉并调整浓度,混悬制成。含氯法齐明(C27H22Cl2N4)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】 本品内容物为棕红色至红褐色粉末的混悬油状液。 【鉴别】 (1)取本品内容物适量(约相当于氯法齐明10mg),照氯法齐明项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。 (2)取有关物质检查项下供试品溶液适量,用二氯甲烷稀释制成每1ml中约含氯法齐明1mg的溶液作为供试品溶液;另取氯法齐明对照品,用二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5μ1,照氯法齐明有关物质检查项下的方法试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点相同。 【检查】 有关物质 照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品内容物适量(相当于氯法齐明0.5g),加二氯甲烷25ml与0.1mol/L氢氧化钠溶液25ml,超声,分取二氯甲烷层,并经无水硫酸钠滤过,取续滤液。 对照溶液(1) 精密量取供试品溶液适量,用二氯甲烷定量稀释制成每1ml中含氯法齐明0.3mg的溶液。 对照溶液(2) 精密量取供试品溶液适量,用二氯甲烷定量稀释制成每1ml中含氯法齐明0.1mg的溶液。 对照溶液(3) 精密量取供试品溶液适量,用二氯甲烷定量稀释制成每1ml中含氯法齐明0.04mg的溶液。 对照溶液(4) 精密量取供试品溶液适量,用二氯甲烷定量稀释制成每1ml中含氯法齐明0.01mg的溶液。 色谱条件 见氯法齐明有关物质项下。 系统适用性要求 对照溶液(4)应显示清晰主斑点。 测定法 吸取上述五种溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。 限度 供试品溶液如显杂质斑点(Rf值大于主斑点的除外),分别与对照溶液(1)、(2)和(3)的主斑点相比较,最大单个杂质不得深于对照溶液(1)的主斑点(1.5%),杂质总量不得过2%。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】 取本品20粒的内容物与洗涤胶囊壳的三氯甲烷液,置100ml量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于47.34mg的C27H22Cl2N4。 【类别】 同氯法齐明。 【规格】 50mg 【贮藏】 遮光,密封,在阴凉干燥处保存。 |