本品为5-[(甲氨基)羰基]-3-(乙酰氨基)-2,4,6-三碘苯甲酸。按干燥品计算,含C11H9?3N2O4不得少于98.5%。 【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭。 本品在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中不溶;在氢氧化钠溶液中易溶。 【鉴别】(1)取本品约10mg,置坩埚中,小火加热,即分解产生紫色的碘蒸气。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集678图)一致。 【检查】氯化物 取本品0.50g,加水20ml与氨试液数滴,使溶解,滴加硝酸1.5ml,搅拌使碘他拉酸析出,滤过,沉淀用少量水洗涤,滤液与洗液合并,置50ml纳氏比色管中,加水使成40ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液2.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。 游离碘 取本品0.20g,加氢氧化钠试液2.0ml溶解后,加稀硫酸2.5ml使析出,放置10分钟,加三氯甲烷5ml,振摇,三氯甲烷层不得显色。 氨基化合物 照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。 供试品溶液 取本品1.25g,精密称定,置100ml量瓶中,加水5ml与氢氧化钠试液5ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液5ml与盐酸溶液(9→100)10ml,摇匀,放置10分钟,加2.5%氨基磺酸铵溶液5ml,摇匀,放置5分钟,加碱性β-萘酚试液2ml与氢氧化钠试液15ml,用水稀释至50ml,摇匀。 测定法 取供试品溶液,在485nm的波长处测定吸光度。 限度 吸光度不得过0.25。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.4g,精密称定,加氢氧化钠试液30ml与锌粉1.0g,加热回流30分钟,放冷,冷凝管用少量水洗涤,滤过,烧瓶与滤器用水洗涤3次,每次15ml,洗液与滤液合并,加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于20.46mg的C11H9?3N2O4。 【类别】诊断用药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】碘他拉葡胺注射液 |