C20H34O5 354.48 本品为11α，15（S）-二羟基-9-羰基-13-反前列烯酸。按干燥品计算，含C20H34O5应为95.0%～105.0%。 【性状】本品为白色针状结晶或结晶性粉末。 本品在乙醇中易溶，在水中微溶；在磷酸盐缓冲液（pH7.4～8.0）中溶解。 熔点 本品的熔点（通则0612）为113～118℃。 比旋度 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为一60°至一70°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集988图）一致。 【检查】乙醇溶液的澄清度取本品5mg，加乙醇5ml，振摇使溶解，依法检查（通则0902第一法），溶液应澄清。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 乙腈-水（9：1）。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 前列地尔对照品溶液 取前列地尔对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 前列腺素A1杂质对照品溶液 取前列腺素A1杂质对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液。 前列腺素B1杂质对照品溶液 取前列腺素B1杂质对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 系统适用性溶液 分别取前列地尔对照品溶液、前列腺素A1与前列腺素B1杂质对照品溶液各适量，按（1∶1∶1）混合，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm）；以磷酸盐缓冲液（pH6.3）［取磷酸二氢钾9.07g，加水1000ml使溶解，用无水磷酸氢二钠溶液（9.46g→1000m1）调节pH值至6.3，临用前稀释10倍］-乙腈-甲醇（36∶11∶3）为流动相；流速为每分钟1.5ml；柱温为40℃；检测波长为200nm；进样体积25μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，前列地尔峰的保留时间约为11～13分钟，前列腺素A1峰与前列腺素B1峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液、前列腺素A1杂质对照品溶液、前列腺素B1杂质对照品溶液与前列地尔对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液的色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以峰面积计算，含前列腺素A1与前列腺素B1分别不得过1.5%与0.5%；其他杂质以前列地尔对照品溶液中的前列地尔峰面积计算，单个杂质不得过1.0%；杂质总量不得过2.0%，小于0.01%的色谱峰忽略不计。 干燥失重 取本品0.2g，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取前列地尔对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 系统适用性溶液 见有关物质项下。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（pH4.9）（40：60）为流动相；检测波长为214nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，前列地尔峰与前列腺素A1峰之间的分离度应大于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】前列腺素药。 【贮藏】密封，冷处保存。 【制剂】注射用前列地尔 |
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