本品含硝酸咪康唑(C18H14Cl4N2O?HNO3)应为标示量的90.0%～110.0%。 【鉴别】 (1)照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 见有关物质项下。 对照品溶液 取硝酸咪康唑对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以正己烷-三氯甲烷-甲醇(54：28：18)为展开剂，另在展开缸中放一盛有浓氨溶液5ml的小烧杯。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置碘蒸气中显色。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在264nm、272nm与280nm的波长处有最大吸收。 以上(1)、(2)两项可选做一项。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 溶剂 甲醇-三氯甲烷(1：1)。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于硝酸咪康唑0.5g)，置100ml量瓶中，加溶剂适量，温水浴加热并时时振摇使油层澄清，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，冷冻1小时，迅速滤过，取续滤液放至室温。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见硝酸咪康唑有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.25%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)，小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。 融变时限 照融变时限检查法(通则0922)中栓剂项下的规定检查，应符合规定。 微生物限度 取本品，照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法(通则1105)和控制菌检查法(通则1106)及非无菌药品微生物限度标准(通则1107)检查，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 精密量取有关物质项下的供试品溶液5ml，置50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取硝酸咪康唑对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。系统适用性溶液进样体积10μl，其他溶液进样体积20μl。 溶剂、系统适用性溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 同硝酸咪康唑。 【规格】 0.4g 【贮藏】 遮光，密闭，在干燥处保存。 |
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