本品为1-E2-C二乙氨基）乙基＞5-（2-氟苯基）-7-氯-1，3-二氢-2H-L4-苯并二氮杂章-2-酮二盐酸盐。按干燥品计算，含C21H23CIFN3O·2HCl不得少于98.5%。 【性状】 本品为类白色至微黄色结晶性粉末；几乎无臭；有强引湿性；遇光变质。 本品在水中极易溶解，在甲醇中易溶，在乙醇或三氯甲烷中溶解。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水1ml使溶解，加碘化铋钾试液，即生成橙红色沉淀。 （2）取本品，加硫酸甲醇溶液（1→36）制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在239nm、284nm与363nm的波长处有最大吸收，在239nm与284nm处的吸光度比值为1.95～2.50。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集377图）一致。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】 氟化物 对照溶液 精密称取氟化钠221mg，置100ml量瓶中，加水20ml使溶解，加氢氧化钠溶液（1→2500）1ml，加水稀释至刻度，摇匀，贮于密闭的塑料容器内备用（每1ml相当于1mg的F）。 供试品溶液 取本品约1g，精密称定，置100ml量瓶中，加枸椽酸钠缓冲液（pH5.25）溶解并稀释至刻度，摇匀。 测定法 取对照溶液适量，加适量枸椽酸钠缓冲液（pH5.25）分别制成每1ml中含1μg、3μg、5μg和10μg的溶液，另取供试品溶液，置150ml的塑料烧杯中（附聚四氟乙烯包裹的搅拌棒），在搅拌下，用装有氟离子选择电极和饱和甘汞电极（玻璃套管内装30%异丙醇制饱和氯化钾溶液）系统的电位计，测定上述各溶液的电位，根据不同的氟离子浓度（μg/ml）和相应的电位值（mV），用半对数坐标纸绘制标准曲线，根据测得的供试品溶液电位，在标准曲线上求得氟离子含量，含氟不得过0.05%。 有关物质 照薄层色谱法（通则0502）试验。避光操作。 供试品溶液 取本品，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.10g的溶液。 杂质I对照品溶液 取杂质I对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。 杂质Ⅱ对照品溶液 取杂质Ⅱ对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板，以乙醚-二乙胺（150∶4）为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，色谱缸四周贴附滤纸预先用展开剂平衡后，弃去，换入新配的展开剂，立即展开，展开后，取出置室温放置5分钟，立即用新配的展开剂按同方向重复展开一次，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 限度 供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色分别与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.1%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，置100ml烧杯中，加醋酐20ml微温使溶解，加醋酸汞试液5ml，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，以玻璃-甘汞电极指示终点，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.04mg的C21H23CIFN3O?2HCl。 【贮藏】 遮光，密封，在阴凉处保存。 【制剂】 盐酸氟西泮胶囊 附： |
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