本品为（±）-2-（2-氟-4-联苯基）-丙酸。按干燥品计算，含C15H13FO2不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在乙腈中溶解，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612第一法）为114～117℃。 【鉴别】（1）取三氯化铬的饱和硫酸溶液约1ml，置小试管中，转动试管，溶液应能均匀涂于管壁；加本品约2mg，微热，转动试管，溶液应不能再均匀涂于管壁，而类似油污存在于管壁。 （2）取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在247nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1169图）一致。 【检查】有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 乙腈-水（45∶55）。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液。 对照品溶液 取杂质I对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 系统适用性溶液 取氟比洛芬对照品与杂质Ⅰ对照品各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别含氟比洛芬2mg与杂质Ⅰ10μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（35∶60∶5）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为杂质Ⅰ与氟比洛芬，并使氟比洛芬与杂质Ⅰ的峰谷高度低于杂质Ⅰ峰高的10%。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%，各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液主峰面积的2倍（1.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取苯适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 以甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为45℃，维持6分钟，以每分钟60℃的速率升温至180℃，维持7分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，苯的残留量应符合规定。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品2.0g，加甲醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）100ml溶解后，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.43mg的C15H13FO2。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】遮光，密封保存。 |
医药数据
