本品含盐酸哌唑嗪（C19H21N5O4?HCl）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于盐酸哌唑嗪20mg），加10%氢氧化钠溶液1.5ml，研磨5分钟，加三氯甲烷10ml，振摇15分钟，静置，分层，分取三氯甲烷层滤过，滤液蒸干，提取物照盐酸哌唑嗪项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品的细粉适量，加水振摇，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品的细粉，加流动相使盐酸哌唑嗪溶解并稀释制成每1ml中约含lmg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见盐酸哌唑嗪有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%），各 杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。 含量均匀度 取本品1片，置25ml（0.5mg规格）或50ml（1mg规格）或100ml（2mg规格）量瓶中，加含量测定项下的溶剂适量，超声使盐酸哌唑嗪溶解，放冷，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液；另取盐酸哌唑嗪对照品，精密称定，加上述溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸哌唑嗪对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置200ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在246nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。 限度 标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 甲醇-水-冰醋酸（96∶2∶2）。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸哌唑嗪2mg），置100ml量瓶中，加溶剂适量，超声使盐酸哌唑嗪溶解，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液。 对照品溶液 取盐酸哌唑嗪对照品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 色谱条件 用硅胶为填充剂；以0.01%二乙胺甲醇溶液-水-冰醋酸（96∶2∶2）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按哌唑嗪峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸哌唑嗪。 【规格】（1）0.5mg （2）1mg （3）2mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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