本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的 95.0%～105.0%；含重质碳酸镁以氧化镁（MgO）计算，应为标示量的 35.0%～45.0%；含甘羟铝以氧化铝（Al2O3）计算，应为标示量的 33.0%～43.0%。 【性状】本品为白色和黄色双层片。 【鉴别】（1）取本品白色层的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.1g），加水 10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液 1 滴，即显紫堇色。 （2） 取本品黄色层的细粉适量（约相当于重质碳酸镁 0.1g），加稀盐酸 10ml，即发生泡腾，微温使本品溶解，加氢氧化钠试液使成碱性，即生成白色胶状沉淀，滤过，沉淀分成两份，一份中加入过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液 3 滴，沉淀转成红棕色。 （3） 取本品黄色层的细粉适量（约相当于甘羟铝 0.05g），加稀盐酸 5ml，微温使溶解，滴加氨试液至生成白色胶状沉淀，加 0.1%茜素磺酸钠溶液数滴，沉淀即显樱红色。 （4） 在阿司匹林含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】游离水杨酸? 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品白色层片 10 片，精密称定，研细，取细粉适量（约相当于阿司匹林 0.1g），精密称定，置 100ml 量瓶中，加 1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取水杨酸对照品约 15mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加 1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 100ml 量瓶中，用 1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 ?用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为 303nm；进样体积 10μl。 系统适用性要求 ?理论板数按水杨酸峰计算不低于 5000，阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。 测定法 ?精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度? 按外标法以峰面积计算，不得过阿司匹林标示量的 1.5%。 溶出度? 照溶出度与释放度测定法（通则 0931 第一法）测定。 溶出条件 以稀盐酸 24ml 加水至 1000ml 为溶出介质，转速为每分钟 100 转，依法操作，经 30 分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液 10ml，滤过，取续滤液。 阿司匹林对照品溶液 取阿司匹林对照品约 16mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加 1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。 水杨酸对照品溶液 ?取水杨酸对照品约 10mg，精密称定，置 50ml 量瓶中，加 1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 3ml，置 50ml 量瓶中，用 1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。 色谱条件与系统适用性要求 ?见含量测定阿司匹林项下。 测定法 ?精密量取供试品溶液、阿司匹林对照品溶液、水杨酸对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法分别计算出每片的阿司匹林与水杨酸含量，将所测得的水杨酸含量乘以 1.304，再加上阿司匹林含量即得本品释放量。 限度? 标示量的 80%，应符合规定。 其他? 应符合片剂项下有关的各项规定（通则 0101）。 【含量测定】阿司匹林 ?照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林 0.1g），置 100ml 量瓶中，加 1%冰醋酸的甲醇溶液适量，充分振摇使阿司匹林溶解，用 1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置 50ml 量瓶中，用 1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取阿司匹林对照品，精密称定，加 1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.1mg 的溶液。 色谱条件 ?用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为 276nm；进样体积 10μl。 系统适用性要求 ?理论板数按阿司匹林峰计算不低于 3000，阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。 测定法 ?精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 氧化镁 ?精密称取上述细粉适量（约相当于重质碳酸镁 0.1g），加盐酸 5ml 与水 25ml，加热煮沸使重质碳酸镁溶解，搅拌下放冷，滤过，滤渣及容器用水 25ml 分次洗涤，合并滤液与洗液，加甲基红指示液 1 滴，滴加氨试液使溶液由红变为黄色，再煮沸 5 分钟，趁热滤过，滤渣及容器用 2%氯化铵溶液 30ml 洗涤，合并滤液与洗液，放冷，加三乙醇胺溶液（1→2）5ml，与氨-氯化铵缓冲液（pH 10.0）10ml，再加铬黑 T 指示剂少量，浸入冰浴中冷却 10 分钟后取出，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）快速滴定至近终点，继续滴定至溶液由酒红色变为蓝紫色。每 1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于 2.015mg 的MgO。 氧化铝 ?精密称取上述细粉适量（约相当于甘羟铝 0.05g），置小烧杯中，加盐酸（l→2）6ml，微温使甘羟铝溶解，加水 20ml 煮沸，搅拌下放冷，滤过，滤渣及容器用水 25ml 分次洗涤；合并滤液与洗液。滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加盐酸使沉淀恰好溶解，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH 6.0）10ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸 10 分钟，放冷，加二甲酚橙指示液 1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由黄转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正，每 1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于 2.549mg 的Al2O3。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】遮光，密封，干燥处保存。 |
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