本品含盐酸金霉素(C22H23ClN2O8?HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为黄色软膏。 【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。 供试品溶液 取本品约1.25g(相当于盐酸金霉素12.5mg),精密称定,置分液漏斗中,加石油醚(沸程90~120℃)30ml,振摇使基质溶解,再精密加入0.01mol/L盐酸溶液50ml,振摇约15分钟,静置分层,取水层,置50ml量瓶中,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。 对照品溶液(1) 取盐酸四环素对照品与4-差向金霉素对照品各适量,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中分别含20μg与15μg的溶液。 对照品溶液(2)、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见盐酸金霉素有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,含4-差向金霉素不得过标示量的6.0%,含盐酸四环素不得过标示量的8.0%,其他杂质总量按外标法以4-差向金霉素计算,不得过标示量的1.5%,小于对照品溶液(2)主峰面积0.25倍的峰忽略不计。 其他 应符合软膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 见有关物质项下。 对照品溶液 取盐酸金霉素对照品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见盐酸金霉素含量测定项下。 【类别】同盐酸金霉素。 【规格】1% 【贮藏】密闭,在干燥阴凉处保存。 |