C46H58N4O9?H2SO4 909.06 本品按干燥品计算,含C46H58N4O9?H2SO4应为95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭;有引湿性;遇光或热易变黄。 本品在水中易溶,在甲醇或三氯甲烷中溶解,在乙醇中极微溶解。 【鉴别】(1)取本品0.1mg,加1%硫酸铀钱的磷酸溶液1~2滴,即显紫红色至暗紫红色。 (2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在215nm与264nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集481图)一致。 (4)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】酸度取本品15mg,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品50mg,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液(1) 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀 供试品溶液(1) 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 供试品溶液(2) 精密量取供试品溶液(l)1ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 系统适用性溶液 取硫酸长春碱与硫酸长春新碱,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.4mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶(粒度5μm)为填充剂,以二乙胺溶液(取二乙胺14ml,加水986ml,混匀,用磷酸调节pH值至7.5)-乙腊-甲醇(32∶14∶54)为流动相,检测波长262nm,柱温30℃;进样体积200μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,硫酸长春碱峰与硫酸长春新碱峰之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液(1)与供试品溶液(2),分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,测量峰面积,按下列公式计算。 限度 单个杂质不得大于1.0%,杂质总量不得大于3.0%。 干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过12.0%(通则0831)。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。 供试品溶液 取本品约5mg,精密称定,置50ml量瓶中,精密加水5ml溶解后,随振摇随加无水乙醇至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一50ml量瓶中,再加无水乙醇稀释至刻度,摇匀。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光,密封,在冷处保存。 【制剂】注射用硫酸长春碱 |