本品每1mL中含无水吗啡（C17H19NO3）应为0.0765～0.104mg；愈创甘油醚（C10H14O4）应为4.50~5.50mg；甘草酸（C42H62O16）应不少于2.0mg。 【处方】 甘草流浸膏 120ml 复方樟脑酊 180ml 甘油 120ml 愈创甘油醚 5g 浓氨溶液 适量 水 适量 全量 1000ml 【制法】 取甘草流浸膏，加甘油混匀，加水500ml稀释后，缓缓加浓氨溶液适量，调节pH值至8～9，再加愈创甘油醚的水溶液（取愈创甘油醍，加适量热水溶解制成），不断搅拌，最后加复方樟脑酊，再加适量的水使成1000ml，摇匀，即得。 本品中需加适量的稳定剂。 【性状】 本品为棕色或棕黑色液体；有香气，久置偶有沉淀。 【鉴别】 （1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品，摇匀，取10ml，置分液漏斗中，加盐酸调节pH值约为2，摇匀，加三氯甲烷提取2次，每次20ml，取酸水溶液，加浓氨试液调节pH值为9～10，加三氯甲烷-异丙醇（3：1）提取2次，每次20ml，合并提取液，通过无水硫酸钠滤过，取滤液减压蒸干，残渣加甲醇1ml溶解。 对照品溶液 取吗啡对照品适量，加甲醇溶解并制成每1ml中约含1.０mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以甲苯-丙酮-无水乙醇-浓氨试液（20:20:5:0.6）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。 结果判定 供试品溶液应显与对照品溶液所显主斑点的位置和颜色一致的斑点。 （2）在愈创甘油醍、甘草酸含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中两主峰的保留时间应与对照品溶液两主峰的保留时间一致。 【检查】 pH值 应为6.0～9.0（通则0631）。 其他 除澄清度外，本品应符合口服溶液剂项下有关的各项规定（通则0123）。 【含量测定】 吗啡 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求 取固相萃取柱1支（用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂），依次用甲醇-水（3:1）15ml与水5ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至pH值为9）冲洗至流出液pH值约为9，待用。 精密量取每1ml中约含吗啡对照品0.1mg的5%醋酸溶液0.5ml，置处理后的固相萃取柱上，以供试品溶液中相同的洗脱条件洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，作为固相萃取柱系统适用性溶液。精密量取该溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 固相萃取柱系统适用性试验结果（fs）按下列公式计算，应在0.97～1.03之间。 式中 ＡＸ为系统适用性溶液中吗啡峰面积； AR为对照品溶液中吗啡峰面积； Cx为系统适用性溶液浓度； CR为对照品溶液浓度。 供试品溶液 取本品适量，超声10分钟，取出，摇匀；精密量取0.5ml，置处理后的固相萃取柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9（上样前，另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水20ml冲洗，以5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀。 对照品溶液 取吗啡对照品适量，精密称定，加5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2.5mmol/L庚烷磺酸钠溶液-50mmol/L磷酸二氢钾溶液（5:18:18）为流动相；检测波长为220nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按吗啡峰计算不低于1000，吗啡峰与相邻色谱峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以吗啡峰面积计算。 愈创甘油醚与甘草酸 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品1瓶，超声10分钟，放冷，摇匀，精密量取1mL，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液。 对照品溶液 取愈创甘油醚对照品与甘草酸铵对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别含愈创甘油醚0.1mg与甘草酸铵0.05mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2.5mmol/L庚烷磺酸钠溶液-50mmol/L磷酸二氢钾溶液（20:40:40）（用20%氢氧化钠溶液调节pH值为7.2±0.2）为流动相；检测波长为260nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按甘草酸峰计算不低于2000，愈创甘油醚峰、甘草酸峰与各自相邻色谱峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，计算甘草酸含量时将结果乘以0.9797。 【类别】 祛痰镇咳药。 【贮藏】 遮光，密封，在阴凉干燥处保存。 |
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