C18H24I3N3O9 807.11 本品为N，N'-双（2，3-二羟基丙基）-5-[N-（2-羟乙基）羟乙酰氨基]-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺。按无水物计算，含C18H24I3N3O9不得少于97.0%。 【性状】本品为白色粉末；有引湿性。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品约0.1g，置坩埚中，小火加热，即分解产生紫色的碘蒸气。 （2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在245nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集882图）一致。 【检查】酸度 取本品0.20g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。 游离碘与碘化物 取本品1.0g，加水溶解并稀释至8ml，加稀硫酸2.5ml与甲苯3ml，剧烈振摇，分层后，甲苯层不得显红色。再加2%亚硝酸钠溶液1ml振摇，甲苯层的红色与取0.025%碘化钾溶液1ml加水至8ml后用同一方法制成的对照液比较，不得更深（以碘离子计，0.02%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 对照品溶液 取杂质Ⅰ对照品与杂质II对照品各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含杂质I1μg与杂质II5μg的溶液。 系统适用性溶液 分别量取等体积的对照品溶液与对照溶液，混匀。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（4:96）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，碘佛醇峰、杂质I峰与杂质II峰之间的分离度均应符合要求。供试品溶液色谱图中，碘佛醇三个主峰的相对保留时间分别约为0.87、0.92与1.0。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中两主峰保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算，杂质I不得过0.10%，杂质II不得过0.50%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液总主峰面积的0.5倍（0.5%）；杂质总量不得过1.2%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 内标溶液 取正丙醇适量，精密称定，用水稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液5ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别取甲醇与正丁醇各适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中约含甲醇与正丁醇各0.3mg的溶液，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 用聚乙二醇（PEG-20M）为固定液（或极性相似的固定液）的毛细管柱为色谱柱，柱温为50℃，维持3分钟后，以每分钟35℃速率升温至200℃，维持2分钟；检测器温度为250℃，进样口温度为200℃，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积计算，甲醇应符合规定，正丁醇应不得过0.3%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过5.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取本品1.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.35g，精密称定，加20%氢氧化钠溶液10ml、水20ml与锌粉1g，加热回流30分钟，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15ml，洗液与滤液合并，加稀硫酸30ml，照电位滴定法（通则0701），立即用硝酸银滴定液（0.05mol/L）滴定。每1ml的硝酸银滴定液（0.05mol/L）相当于13.45mg的C18H24I3N3O9。 【类别】诊断用药。 【贮藏】密封，在凉暗处保存。 【制剂】碘佛醇注射液 附： 杂质I C14H18I3N3O6 705.03 N，N'-双（2，3-二羟基丙基）-5-氨基-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺 杂质Ⅱ C18H24I3N3O9 807.12 N，N'-双（2，3-二羟基丙基）-5-[2-（2-羟基乙氨基）-2-氧 代乙氧基]-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺 |
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