本品含盐酸氟西汀按氟西汀（C17H18F3NO）计，应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】 本品为白色片。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品细粉适量（约相当于氟西汀20mg），加二氯甲烷10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，105℃干燥30分钟，取残渣照红外分光光度法（通则0402）测定，供试品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集837图）一致。 （3）取本品细粉适量，加水适量，充分振摇，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于氟西汀50mg），置25ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸氟西汀约22mg，置具塞试管中，加0.5mol/L硫酸溶液10ml，85℃水浴3小时，放冷，此溶液中含有盐酸氟西汀杂质Ⅰ和杂质Ⅱ；取此溶液0.4ml，置25ml量瓶中，分别取盐酸氟西汀约28mg与杂质Ⅳ对照品约1mg，置上述25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液5ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见盐酸氟西汀有关物质项下。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，使主成分峰的保留时间为10～18分钟，出峰顺序依次为杂质Ⅰ、杂质Ⅳ、氟西汀与杂质Ⅱ（相对保留时间分别约为0.23、0.94、1.0与3.3），各成分峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 见盐酸氟西汀有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，扣除相对保留时间0.35之前的色谱峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.25倍（0.25%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（0.8%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经15分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸氟西汀对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含氟西汀11μg的溶液。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积20μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品10片，分别置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使盐酸氟西汀溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过。 对照品溶液与色谱条件 见盐酸氟西汀含量测定项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量，将结果乘以0.8946，并求得10片的平均含量。 【类别】 同盐酸氟西汀。 【规格】 10mg（按C17H18F3NO计） 【贮藏】 遮光，密封保存。 |
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