本品含去羟肌苷（C10H12N4O3）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为类白色片。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品细粉适量（约相当于去羟肌苷5mg），置50ml量瓶中，加水适量振摇使去羟肌苷溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，用水稀释制成每1ml中约含去羟肌苷10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在249nm的波长处有最大吸收，在222nm的波长处有最小吸收。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 临用新制。取本品细粉适量，精密称定，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含去羟肌苷0.5mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见去羟肌苷有关物质项下。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，照去羟肌苷有关物质项下表中的相对保留时间定位各杂质。次黄嘌呤的峰面积与其相对校正因子（0.62）的乘积不得过对照溶液主峰面积的7倍（0.7%），2',3'-脱水肌苷的峰面积不得过对照溶液主峰面积的3倍（0.3%），其他单个杂质的峰面积不得过对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），杂质总量不得过1.2%，小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。 含量均匀度（25mg规格） 取本品1片，置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使去羟肌苷完全溶解后放至室温，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定，计算每片的含量，应符合规定（通则0941）。 制酸力 取含量测定项下的细粉约0.5g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加入盐酸滴定液（0.1mol/L）100ml，密塞，在37℃不断振摇20分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，加溴酚蓝指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每片消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）的体积不得少于170ml。 重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于去羟肌苷25mg），加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含去羟肌苷10μg的溶液，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取去羟肌苷对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含去羟肌苷10μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵溶液（取醋酸铵3.86g，加水800ml溶解，用氨水调节pH值至8.0，加水至1000ml）-乙腈-甲醇（90∶5∶5）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按去羟肌苷峰计算不低于6000，去羟肌苷峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同去羟肌苷。 【规格】（1）25mg （2）100mg 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 |
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