本品为盐酸硫必利的灭菌水溶液。含盐酸硫必利按硫必利(C15H24N2O4S)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】pH值 应为4.0~6.0(通则0631)。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见盐酸硫必利有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(0.3%),小于对照溶液主峰面积0.5倍的色谱峰忽略不计。 N,N-二乙基乙二胺 照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含硫必利36mg的溶液,摇匀。 对照品溶液、色谱条件与测定法 见盐酸硫必利N,N-二乙基乙二胺项下。 结果判定 供试品溶液如显N,N-二乙基乙二胺的斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(0.1%)。 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每1mg硫必利中含内毒素的量应小于1.5EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取有关物质项下的供试品溶液。 对照品溶液 取盐酸硫必利对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.1mg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。检测波长为287nm。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并将结果乘以0.9。 【类别】同盐酸硫必利。 【规格】2ml∶100mg(按C15H24N2O4S计) 【贮藏】遮光,密闭保存。 |