【处方】生草乌50g 麻黄50g 细辛50g 羌活50g 乌药50g 白芷50g 高良姜50g 独活50g 威灵仙50g 生川乌12g 肉桂50g 红花50g 桃仁50g 苏木24g 赤芍50g 乳香7.4g 没药7.4g 当归50g 蜈蚣15g 蛇蜕12g 海风藤50g 牛膝50g 续断24g 香加皮12g 红大戟50g 麝香酮0.096g 龙血竭7.4g 肉桂油2.5g 冰片40g 薄荷脑40g 辣椒浸膏40g 丁香罗勒油32g 樟脑120g 水杨酸甲酯80g 【制法】以上三十四味，除麝香酮、龙血竭、肉桂油、冰片、薄荷脑、辣椒浸膏、丁香罗勒油、樟脑、水杨酸甲酯外，其余生草乌等二十五味粉碎成粗粉，用90%乙醇回流提取，滤过，滤液回收乙醇浓缩成相对密度约1.05（60°C）的清膏，加入上述麝香酮、龙血竭、肉桂油、冰片、薄荷脑、辣椒浸膏、丁香罗勒油、樟脑、水杨酸甲酯、月桂氮?酮，混匀，另加3.7～4.0倍重的橡胶或热可塑橡胶、松香等制成的基质，制成涂料，进行涂膏，切段，盖衬，切成小块，即得。 【性状】本品为黄棕色至淡红棕色的片状或带孔片状橡胶膏；气芳香。 【鉴别】（1）取本品1片，除去盖衬，剪碎，加甲醇10ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸至近干，放冷，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、独活对照药材各0.5g，分别加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、两种对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚-甲酸（5：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品4片，除去盖衬，剪碎，置500ml烧瓶中，加水250ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯5ml，加热回流40分钟，放冷，分取乙酸乙酯液，置已盛有无水硫酸钠约2g的试管中，振摇使溶液澄清，取上清液作为供试品溶液。另取樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品、丁香酚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含5mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1μm）；柱温为程序升温，初始温度为130°C，以每分钟15°C的速率升温至180°C，保持6分钟；分流进样，分流比为10：1。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1～2μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】乌头碱限量 取本品2片，除去盖衬，剪碎，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣及容器用甲醇20ml分次洗涤，合并滤液，蒸干，残渣加1%盐酸溶液20ml使溶解，用饱和氢氧化钠溶液调节pH值至12，用三氯甲烷振摇提取3次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（8：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点。 黏咐性 取本品（剪成70mm×25mm）5片，作为供试品。照贴膏剂黏附力测定法（通则0952第二法）测定，取供试品固定于试验板表面，沿供试品长度方向加载200g砝码，置36°C±2°C恒温箱内30分钟，取出，测量供试品在试验板上的位移值，即得。 本品平均位移值不得大于2.5mm。 含膏量 取本品，用三氯甲烷作溶剂，依法（通则0122第一法）检查，每100cm2含膏量不得少于1.7g；带孔片状橡胶膏每100cm2不得少于1.6g。 其他 应符合贴膏剂项下有关的各项规定（通则0122）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品2片，除去盖衬，剪碎，置125ml圆底烧瓶中，加1%盐酸溶液50ml，加热回流3小时，放冷，滤过，残渣用1%盐酸溶液30ml分3次洗涤，合并酸液，用氢氧化钠的饱和溶液调节pH值至12，用乙醚振摇提取4次（40ml，30ml，30ml，30ml），合并乙醚液，加盐酸乙醇溶液（l→20）3ml，混匀，低温回收溶剂至干，残渣加50%甲醇适量使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，1.5g，内径为1cm）上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml于10ml量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每100cm2含麻黄以盐酸麻黄碱（C10H15NO· HC1）计，不得少于100μg。 【功能与主治】温经散寒，祛风除湿，活血止痛。用于风寒湿闭阻、瘀血阻络所致的痹病，症见关节疼痛，局部畏风寒，腰背痛，屈伸不利，四肢麻木。 【用法与用量】外用。贴患处。 【注意】孕妇禁用。偶见皮肤过敏反应。皮肤过敏者慎用，皮肤破损处不宜贴用。 【规格】7cm×10cm 【贮藏】密封。 附：辣椒浸膏质量标准 辣椒浸膏 〔制法〕取辣椒200g，粉碎成粗粉，用90%乙醇浸渍2小时以上，加热回流提取三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.10（55°C）的浸膏，即得。 〔性状〕本品为深红色的稠厚液体；味极辣。 〔检查〕相对密度应为1.05~l.20（55°C）（通则0601）。 其他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定（通则0189）。 〔含量测定〕照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0.1%磷酸溶液（46：54）为流动相；检测波长为205nm。理论板数按辣椒素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取辣椒素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加入80%乙醇40ml，超声处理（功率400W，频率40kHz）10分钟，放冷，加80%乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含辣椒素（C18H27NO3）不得少于0.20%。 〔贮藏〕 密封。 |
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