本品含吲哚美辛(C19H16ClNO4)应为标示量的90.0%～110.0%;含盐酸氨基葡萄糖(C6H13NO5-HCl)应为标示量的93.0%～107.0%。 【处方】 【性状】本品为肠溶衣片，除去包衣后，显类白色至淡黄色。 【鉴别】（1）取本品1片，除去包衣后研细，加水10ml研匀，使盐酸氨基葡萄糖溶解，滤过，取滤液4ml，加茚三酮约2mg，加热，溶液显紫色。 （2）取含量测定项下的细粉适量（约相当于吲哚美辛10mg），加水10ml与20%氢氧化钠溶液3滴，振摇，使吲哚美辛溶解，滤过;取滤液1ml，加0.1%亚硝酸钠溶液0.3ml，加热至沸，放冷，加盐酸0.5ml，应显绿色，放置后，渐变黄色。 （3） 在含量测定吲哚美辛项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （4） 在含量测定盐酸氨基葡萄糖项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （5） 鉴别（1）项下的滤液显氯化物的鉴别（1）反应（通则0301）。 【检查】有关物质（吲哚美辛）照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品5片，除去包衣后，研细，称取细粉适量（约相当于吲哚美辛50mg），置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声使吲哚美辛溶解，放冷，用50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 取对照溶液lml，置10ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L冰醋酸溶液（50:50）为流动相；检测波长为254nm；进样体积50μ1。 系统适用性 要求理论板数按吲哚美辛峰计算不低于2000，吲哚美辛峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，吲哚美辛峰高的信噪比不得小于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液的色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。 溶出度 （吲哚美辛）照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法方法2）测定。 酸中溶出量 溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，立即将转篮升出液面。 限度 供试片均不得有裂缝或崩解现象。 缓冲液中溶出量 溶出条件取酸中溶出量检查项下2小时后的转篮，随即浸入预热至37℃的磷酸盐缓冲液（pH6.8）1000ml中，转速不变，继续依法操作，经45分钟时取样。 限度 标示量的70%，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 吲哚美辛供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于吲哚美辛50mg），置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声使吲哚美辛溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取吲哚美辛对照品适量，精密称定，加甲醇适量，超声使溶解，放冷，用50%甲醇溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 见有关物质（吲哚美辛）项下。进样体积20μ1。 系统适用性 要求见有关物质（吲哚美辛）项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 盐酸氨基葡萄糖供试品溶液 精密称取吲哚美辛含量测定项下的细粉适量（约相当于盐酸氨基葡萄糖150mg），置50ml量瓶中，加乙腈-水（1：1）混合溶液适量，振摇使盐酸氨基葡萄糖溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液 取盐酸氨基葡萄糖对照品适量，精密称定，用乙腈-水（1：1）混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。 色谱条件 用氨基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mmX250mm，5μm），以磷酸盐缓冲溶液（取磷酸氢二钾3.5g，加水适量使溶解，加氨水0.25ml，用水稀释至1000ml，摇匀，用磷酸调节pH值至7.5）-乙腈（25：75）为流动相；流速为每分钟1.5ml；柱温35℃；检测波长为195nm；进样体积20μl。 系统适用性 要求理论板数按氨基葡萄糖峰计算不低于1500。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】消炎镇痛药。 【贮藏】遮光，密闭，在阴凉干燥处保存。 |
医药数据
