替考拉宁TA2－１：R2=COCH2CH2CH=CHCH2CH2CH2CH2CH3 替考拉宁TA2－2：R2=COCH2CH2CH2CH2CH2CH2CH（CH3）2 替考拉宁TA2－3：R2=COCH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH３ 替考拉宁TA2－４：R2=COCH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH（CH3）CH2CH3 替考拉宁TA2－5：R2=COCH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH（CH3）２ 分子式：C72－89H68－99Cl2N8－9O28－33 分子量：ＴA2－1：1877.66 TA2－2：1879.68 TA:2-3：1879.68 TA2-4：1893.70 TA2-5：1893.70 本品为34-O-[2-（乙酰氨基）-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖基］-22，31-二氯-7-去甲基-64-Ｏ-去甲基-19-脱氧-56-Ｏ-[2-脱氧-2-（R取代氨基）β-D-吡喃葡萄糖基］-42-O-α-D-吡喃甘露糖基瑞斯托霉素A糖苷配基。按无水、无氯化钠与无溶剂物计算，每1mg的效价不得少于900替考拉宁单位。 【性状】 本品为白色至淡黄色的粉末；无臭；有引湿性。 本品在水中易溶，在N，N-二甲基甲酰胺中溶解，在乙腈、甲醇、乙醇和丙酮中几乎不溶。 【鉴别】 （1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加2%茚三酮的乙醇溶液2ml，置水浴中加热5分钟，溶液显紫蓝色。 （2）取本品约30mg，加水1ml溶解后，沿管壁缓缓加入蒽酮试液（取蒽酮0.2g，溶于95%硫酸溶液100ml中，摇匀，即得）2ml，轻轻摇匀，溶液即变成绿色。 （3）在替考拉宁组分项下记录的色谱图中，供试品溶液中应出现与标准品溶液中A2组各组分（TA2-１、TA2-２、TA2-３、TA2-４和TA2-５）峰保留时间一致的色谱峰。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1214图）一致。 【检查】 酸碱度取本品，加水制成每１ml中含50mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为6.3～7.7。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，分别加水制成每1ml中约含50mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或橙黄色5号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 氯化钠 取本品约0.5g，精密称定，精密加0.9%氯化钠溶液10ml，加水稀释至50ml，轻摇使溶解，照电位滴定法（通则0701），用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至终点；另精密量取0.9%氯化钠溶液10ml，同法做空白校正，按滴定液消耗体积的差值计算供试品中氯化钠的含量。每１ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl。含氯化钠不得过5.0%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取丙酮适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每１ml中约含0.4mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以5%二苯基-95%聚二甲基硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为50℃；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；载气为氦气或氮气；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，丙酮的残留量不得过1.0%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过10.0%。 重金属 取本品1.０g，于500～600℃炽灼至完全灰化，取残渣照重金属检查法（通则0821第二法）试验，含重金属不得过百万分之二十。 替考拉宁组分 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加水溶解并定量稀释制成每１ml中约含2mg的溶液。 系统适用性溶液 取替考拉宁标准品，加水溶解并定量稀释制成每１ml中约含2mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以二水合磷酸二氢钠7.8g，加水约1650ml使溶解，加乙腈300ml，用氢氧化钠试液调节pH值至6.0，用水稀释至2000ml为流动相A，以二水合磷酸二氢钠7.8g，加水约550ml使溶解，加乙腈1400ml，用氢氧化钠试液调节pH值至6.0，用水稀释至2000ml为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，替考拉宁A2-２组分峰的保留时间约为24分钟，各组分的出峰顺序及相对保留时间见下表。A３-１峰的拖尾因子应不大于2.2，重复进样3次，以A２-２峰面积计算，相对标准偏差应不大于2.0%。 测定法 精密量取供试品溶液，注入液相色谱仪，量取各组分的峰面积，按式（1）、式（2）与式（3）分别计算各组分的含量。 替考拉宁A２组分之和（%）= Sa/（Sa+0.83Sb+Sc）X100% （1） 替考拉宁A3组分之和（%）= 0.83Sb/（Sa+0.83Sb+Sc）X100% （2） 其他成分之和（%）=Sc/（Sa+0.83Sb+Sc）X100%（3）式中Sa为替考拉宁A2组分的峰面积总和； Sb为替考拉宁A３组分的峰面积总和； Sc为其他成分的峰面积总和。 限度替考拉宁A2（TA2）组分之和不少于80.0%，替考拉宁A3（TA3）组分之和不得过15.0%，其他成分之和不得过5.0%。 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg替考拉宁中含内毒素的量应小于0.30EU。（供注射用） 【效价测定】 取本品适量，精密称定，用灭菌水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法（通则1201第一法）测定。1000替考拉宁单位相当于１mg的替考拉宁。 【类别】 抗生素类药。 【贮藏】 密封，在冷处保存。 【制剂】 注射用替考拉宁 |
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