本品为17α-羟基-6-氯孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮醋酸酯。按干燥品计算,含C23H29ClO4应为97.0%~102.0%。 【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中易溶,在甲醇中略溶,在乙醇中微溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为206~214.5℃。 比旋度 取本品,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为-10°至-14°。 【鉴别】(1) 取铜片或铜丝一小条,置火焰上燃烧至不显绿色火焰,放冷,蘸取本品约1mg,再置火焰上燃烧,火焰即显绿色。 (2) 取本品约0.1mg,加异烟肼约1mg与甲醇1ml,溶解后,加稀盐酸1滴,即显黄色。 (3) 照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品适量,加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。 对照品溶液 取醋酸氯地孕酮对照品适量,加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板,以苯-无水乙醇(95:5)为展开剂。 测定法 吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,喷以硫酸-无水乙醇(1:1),在105℃加热使显色。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 (4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集555图)一致。 【检查】6α-氯-17α-羟基黄体酮醋酸酯 取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在240nm与285nm的波长处测定吸光度,240nm波长处的吸光度与285nm波长处的吸光度的比值应不大于0.23。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.2%(通则0841)。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。 供试品溶液 取本品适量,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 【类别】孕激素类药。 【贮藏】遮光,密封保存。 附: |